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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】流动相中加EDTA的作用

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东风恶

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发表于：2009/08/01 11:30:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人认为：有些反相填料被金属污染，如铁、铜等。金属引起的次保留看上去像硅醇基在作用。用碳十八分离二羟萘的衍生物，2，3二羟萘的异构体能与金属离子螯合，而1，7-二羟萘异构体不发生螯合。前者峰很宽拖尾，后者峰较匀称。如果用金属螯合剂EDTA将柱子冲洗一遍，2，3二羟萘的峰明显改善，因为EDTA去掉或隐蔽掉金属离子。某些样品与金属离子作用表现出明显的拖尾，加三乙胺无效，可用EDTA洗柱子或加到流动相中（电化学检测时常在流动相中加EDTA去金属离子的干扰）。有人认为，金属污染不可小看，甚至考虑到不锈钢筛板的问题，这种忧虑是无根据的。痕量金属在填料上呈现活性质点才会有影响，而且还要取决于样品分子的性质。
请大家谈谈自己的看法。

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2009/8/1 12:16:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉金属离子的影响，主要是流动相中添加量的影响，所以在含有金属离子的流动相中，添加应尽量的少，以不影响检测效果为好，具体要根据分析方法而定。我们有个产品的检测，其中涉及到硫酸铜的加入，作为流动相的一部分，经过反复试验，把原来的加入量递减到四分之一，以减少对色谱柱的损伤。

至于不锈钢板材的影响，期待更多的交流。

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老多_小多

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2009/8/1 14:04:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实很多HPLC成熟的方法如果是遇到这样的问题，通常在样品处理的时候就加了EDTA，如果用EDTA做流动相，我想对色谱柱子也不好

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东风恶

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2009/8/1 14:40:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hgycook 发表:
感觉金属离子的影响，主要是流动相中添加量的影响，所以在含有金属离子的流动相中，添加应尽量的少，以不影响检测效果为好，具体要根据分析方法而定。我们有个产品的检测，其中涉及到硫酸铜的加入，作为流动相的一部分，经过反复试验，把原来的加入量递减到四分之一，以减少对色谱柱的损伤。

至于不锈钢板材的影响，期待更多的交流。

如果是专用的色谱柱，冲洗时可以不加EDTA冲洗。如果不是还是建议加入。

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pandora98

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2009/8/11 14:25:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 luoleqc 发表:
个人认为：有些反相填料被金属污染，如铁、铜等。金属引起的次保留看上去像硅醇基在作用。用碳十八分离二羟萘的衍生物，2，3二羟萘的异构体能与金属离子螯合，而1，7-二羟萘异构体不发生螯合。前者峰很宽拖尾，后者峰较匀称。如果用金属螯合剂EDTA将柱子冲洗一遍，2，3二羟萘的峰明显改善，因为EDTA去掉或隐蔽掉金属离子。某些样品与金属离子作用表现出明显的拖尾，加三乙胺无效，可用EDTA洗柱子或加到流动相中（电化学检测时常在流动相中加EDTA去金属离子的干扰）。有人认为，金属污染不可小看，甚至考虑到不锈钢筛板的问题，这种忧虑是无根据的。痕量金属在填料上呈现活性质点才会有影响，而且还要取决于样品分子的性质。
请大家谈谈自己的看法。

金属离子的影响很多时候还是很大的

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