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主题：【求助】偶氮检测求助，麻烦各位帮忙解决！急！！

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duxiaomu
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发表于：2009/08/01 14:30:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是按照EN标准来做的，而且液液萃取跟过柱都试过，但浓缩定溶的时候最后里面总是有水，快到一毫升的样子。而且回收率比较低。
我用的旋转蒸发器是一边抽真空，而另一边是空气进来吹拂浓缩样品，是不是因为偶氮跟空气中的什么反应？
还有就是搞不懂那里面的水是哪里来的。


麻烦帮忙分析解决一下，谢谢。
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2009/11/15 15:56:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到同样的问题，等待高手解决。
我一般吹一吹，还吹不干就直接定容了，GB/T17592中6.2.2写的是“浓缩至近干”。不过回收率不高。
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雾非雾
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2009/11/15 16:07:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看介绍说偶氮萃取净化要用到多孔性硅藻土柱（没看到方法），您浓缩到最后有水是因为多孔性硅藻土柱的容量不够大（水太多），穿透了，要换更大容量的柱子才行的。
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雾非雾
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2009/11/15 16:10:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liufang_456(liufang_456) 发表:
我也遇到同样的问题，等待高手解决。
我一般吹一吹，还吹不干就直接定容了，GB/T17592中6.2.2写的是“浓缩至近干”。不过回收率不高。


没看到方法，如果有用多孔性硅藻土柱那一步的话，加大用量（柱子有10ml、20ml、50ml规格的，还可以自己改更大），个人认为水的问题肯定能解决，方法是浓缩至干，肯定能做到的。
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Jellson
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2009/12/3 19:06:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可不可用干燥的无水硫酸钠先干燥再浓缩
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芳华
zhangpingping
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2009/12/4 17:35:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也经常遇到这种情况，可以先将硅藻土柱放在烘箱里头烘一段时间，并且让它在烘箱里头自然冷却再用，可以好些。
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金细胞也跳舞
buxuan
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2009/12/7 12:04:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意“雾非雾”的看法。这么一提，我想起来了，以前用的别的品牌的柱子，或多或少有些水；现在换了一家的，这种现象少多了。
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雾非雾
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2009/12/7 15:07:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Jellson(hanqiang47861) 发表:
可不可用干燥的无水硫酸钠先干燥再浓缩


不能用无水硫酸钠，很可能无水硫酸钠对目标物有吸附。
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雾非雾
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2009/12/7 15:09:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangpingping(zhangpingping) 发表:
我们也经常遇到这种情况，可以先将硅藻土柱放在烘箱里头烘一段时间，并且让它在烘箱里头自然冷却再用，可以好些。


我们就是打开包装直接用，没烘过，但我想最主要的还是您上样前的水量的，我们试过，20ml的多孔性硅藻土柱最好不要超过7ml的水。
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雾非雾
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2009/12/7 15:10:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 金细胞也跳舞(buxuan) 发表:
这么一提，我想起来了，以前用的别的品牌的柱子，或多或少有些水；现在换了一家的，这种现象少多了。


我们用的是瓦里安的多孔性硅藻土柱，质量不错，其它品牌的没用过。
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芳华
zhangpingping
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2010/1/16 19:31:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 zhangpingping(zhangpingping) 发表:
我们也经常遇到这种情况，可以先将硅藻土柱放在烘箱里头烘一段时间，并且让它在烘箱里头自然冷却再用，可以好些。


我们就是打开包装直接用，没烘过，但我想最主要的还是您上样前的水量的，我们试过，20ml的多孔性硅藻土柱最好不要超过7ml的水。
但是怎么可能不超过7ML的水呢！第一步就是加入17ML的柠檬酸！
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