原文由 zhzbuddy 发表:
教一个湿法消化的问题 Post By:2009-8-2 22:40:00
我的医学院校的,目前想用原子吸收法测组织内铁的含量,实验中心要求组织消化的过程必须子自己完成
目前我的方法是:
取新鲜组织0.2g,加入5ml浓硝酸,于小烧杯中封口过夜,第二天滴加3滴高氯酸,同时开始加热150度左右,
40分钟左右的时候,液体基本就要干了,滴加过氧化氢使杯内液体维持在半干不干的状态,10分钟后液体基本无色了,再过20分钟后也没有明显的烟了。再不断滴加过氧化氢维持杯底有一半是干的状态又50分钟后,超纯水冲洗烧杯3次,定容至10ml。
所有容器之前都超声清洗过,所有试剂都是优提纯级别。加热过程大约2小时,温度150度左右,其中有1小时杯内液体都是维持在要干未干的状态。但是测出的结果很不理想,空白对照的值基本都在0.1到0.2之间。组织的值有的挺好,有的有时还会测不出来。
我的问题是:
1.整个加热的过程中,小烧杯口都是开放的,是否会有影响,难道组织中的铁会随着液体挥发而损失吗?
2.半干不干的过程时间是否过长,虽然一直都没有出现炭化变色,但这个过程是否也会有组织铁的损失?
3.赶酸的过程需要维持液体在半干不干的状态赶酸效果才好吗?
4.赶酸的终点是观察白烟消失,但是为什么我在溶液变成透明10多分钟之后就觉得没有烟了呢,烟和水汽实在无法鉴别,请指教
5,加热2小时的时间是长了还是短了呢?
6.空白值0.1多,是否高了,是什么原因高了呢,是酸没有赶净吗?
多次试验,结果均不理想,十分困惑,请高手指点一二,不胜感激!!
1.敞口开放式消解应该会污染你的样品的,建议你改用凯氏定氮瓶消解.
2.赶酸时肯定不能把样品蒸干,否则肯定有损失的.
3.加热时间不一定非得2小时,具体看样品定.消解的主要目的是把样品转换成透明液体(当然有些样品不可能达到).
4.在
原吸上操作有一定的酸度对你的读数应该影响不是很大,酸度高主要怕对仪器有影响.
5.空白值是高了,你应考虑是试剂造成的,建议你换试剂,我们用的是江苏精瑞的.
或者你用酸纯化仪再提纯.