快速导航采购仪器提醒

液相色谱（LC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【讨论】你的HPLC分析样品稳定吗？

浏览0 回复22 电梯直达

可能感兴趣

_michael_

禁止发帖修改昵称

ID：_michael_

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/8/4 22:04:08 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前面各位同仁说了很多可能存在的原因,我个人认为还需要考虑样品在流动相中的溶解度,以及环境温度和柱温,尤其是样品在流动相中溶解性不好时体现的特明显。

赞贴

拍砖

东风恶

禁止发帖修改昵称

ID：YJYQXCYS

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/8/4 22:06:08 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huaibeijiayuan 发表:
大家都知道HPLC手动进样器上有定量环，正常来说每次分析同一个样品的峰面积应该保持一致，在实际工作中是否如此呢？如果出现峰面积相差比较大，重复性差，会是什么原因呢，从哪几个方面去排除呢?
大家讨论一下，说得好有奖励哦。

稳定是相对的，一是要考虑仪器的问题，而是要考虑样品本身以及前处理的问题。所以尽量规范使用才能消除或减少差异。

赞贴

拍砖

三哈

禁止发帖修改昵称

ID：jianghuarong007

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/8/5 17:21:56 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1．进样时体积是否精确？避免人工取样误差的方法是：取大于定量环体积得样品溶液，推入的速度与力度应当一致，避免压力不同进样体积有误差。
2．有些溶解样品的溶剂容易挥发，导致浓度有差异。
3．温度变化也会影响出峰时间，及面积大小。
4．流动相的差异，最好配置好足够的流动相，不要轻易更换。并要防止流动相挥发而引起的偏差。
5．查看流路是否泄露，及时连接。
6．是否有残留的峰没冲出，又和样品峰刚好重合。

该帖子作者被版主 03yx2加 3积分， 2经验，加分理由：比较详细

赞贴

拍砖

〓猪哥哥〓

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/8/5 17:50:41 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品重复性差的原因很多。

如果单从定量环上考虑，刚用手动进样的时候会每次吸取的量不一样导致差别，所以用完全进样法是最好的。

样品的稳定性，柱子的残留，灯的寿命，仪器的使用情况等对样品峰面积重复性都用影响的。

赞贴

拍砖

羽香

禁止发帖修改昵称

ID：shenyan1981

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/8/5 20:44:10 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

HPLC一般用自动进样器，很稳定。

赞贴

拍砖

柏坡

禁止发帖修改昵称

ID：hgycook

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/8/5 21:21:27 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

即使是自动进样，也不可能进出完全一样的图谱。保持试验的准确性，就需要有更为稳定的环境。

赞贴

拍砖

grace1986

禁止发帖修改昵称

ID：grace1986

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/8/5 23:15:37 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

系统不稳定也有可能的~~

赞贴

拍砖

tenky

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/8/6 11:28:38 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同一样品的重现性不好，我个人认为有以下几个方面的原因：
（1）样品-样品的溶解度，在流动相中的浓度度大不大，能否全溶；
（2）进样量-是不是每次的进样量都一致，进样速度都一致；
（3）柱容量-或者说是样品浓度，你进的样品浓度高不高，会不会柱过载；
（4）外界的环境温度，这也是一个重要的影响因素；
（5）流动相-如前所说，换流动相会引起样品峰面积变化，流动相自身的蒸发也会引起样品峰面积的变化；哦，还有，样品溶剂的挥发也是一影响因素。
（6）进样次数，若您是开机后的第一次进样，此时的数据往往并不是系统最稳定的，有时应该屏弃；
（7）关于其它出现的漏液啊，有气泡啊，堵啊，都能通过压力显示观测得到，且样品的保留时间将发生很大的变化。

该帖子作者被版主 03yx2加 3积分， 2经验，加分理由：比较详细

赞贴

拍砖