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主题：【求助】急求！GC-MS运行农药混标，在10-15min中基线从1000的坐标值升到6000左右，为什么啊

浏览0 回复13 电梯直达
宁静致远
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发表于：2009/08/05 21:55:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚开始用GC-MS测定农残，选用的选择离子模式。在10-15min中基线从1000的坐标值升到6000左右（在上升过程中伴随着许多小峰，也有标准物质峰），随后又慢慢降下来，前几天做不会这样的，我用前几天配的混标来验证，基线就不会漂。溶剂我已经验证了无杂质，难不成是移液枪头不干净（师妹洗的，她说那些移液枪头只用来移过氢氧化钠）。我觉得好奇怪啊，即便有杂质，我选用的选择离子监测，也应该不会有这么多小杂质峰，更不应该基线漂的那么厉害啊！
我想了许久许久都没有想出个所以然来，恳请高手给我指点迷津。万分感谢！！！
附上正常的图谱：

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2009/8/5 22:16:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.可以的话，请楼主上传个图谱看看；
2.楼主用的什么柱子？是MS柱子不？老化一下柱子看有没有改善，是不是柱子改老化了？
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watericecat
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2009/8/6 10:35:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线是不是垂直上去又垂直下来？上去跟下来的时间段是不是sim的一个分组？如果是的话，那就是做sim所特有的现象。
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liqingshan7373
liqingshan7373
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2009/8/6 10:39:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也许是上一次实验残留比较严重
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宁静致远
mxj19860107
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2009/8/6 11:03:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
1.可以的话，请楼主上传个图谱看看；
2.楼主用的什么柱子？是MS柱子不？老化一下柱子看有没有改善，是不是柱子改老化了？

0.01ppm 混标图
用的是DB-35MS柱，我感觉柱子应该没有问题吧，因为我同时把上次配的同等浓度运行了一下，基线就不漂啊

0.01ppm 混标图
附件：
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0.01ppm 混标图
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宁静致远
mxj19860107
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2009/8/6 11:05:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 watericecat 发表:
基线是不是垂直上去又垂直下来？上去跟下来的时间段是不是sim的一个分组？如果是的话，那就是做sim所特有的现象。


基线不是垂直上去又垂直下来的，而是一直慢慢往上的。用以前配的溶液来测定就满足你说的情况。

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宁静致远
mxj19860107
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2009/8/6 11:06:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liqingshan7373 发表:
也许是上一次实验残留比较严重


也不是我在测定标样之前，走了正己烷溶剂，确保了柱子中不残留杂质
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猫
watericecat
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2009/8/6 13:14:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果同时做以前的标准品一切正常的话，那就是你新配标准品的问题了，看看是不是溶剂用错了？？？
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宁静致远
mxj19860107
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2009/8/6 16:23:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 watericecat 发表:
如果同时做以前的标准品一切正常的话，那就是你新配标准品的问题了，看看是不是溶剂用错了？？？


溶剂确定没有错，我都用这个溶剂单独去走了，没有问题的。
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ydjinghong
ydjinghong
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2009/8/10 16:56:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在这个位置，你设置的温度有什么剧烈变化吗？
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宁静致远
mxj19860107
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2009/8/10 21:16:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mxj19860107 发表:
刚开始用GC-MS测定农残，选用的选择离子模式。在10-15min中基线从1000的坐标值升到6000左右（在上升过程中伴随着许多小峰，也有标准物质峰），随后又慢慢降下来，前几天做不会这样的，我用前几天配的混标来验证，基线就不会漂。溶剂我已经验证了无杂质，难不成是移液枪头不干净（师妹洗的，她说那些移液枪头只用来移过氢氧化钠）。我觉得好奇怪啊，即便有杂质，我选用的选择离子监测，也应该不会有这么多小杂质峰，更不应该基线漂的那么厉害啊！
我想了许久许久都没有想出个所以然来，恳请高手给我指点迷津。万分感谢！！！
附上正常的图谱：

异常的图谱：


最新更新：
现在重新配过标准，又好了。分析出现异常的原因很可能就是移液枪头或是容量瓶有杂质。但是到今，我都没有想通。有杂质会有这么大的影响，那到时做到样品分析那不是很吓人啊！
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