主题:测铅的方法(不好意思,本来想让下载的可是不能下载只能这样传了)这次可以看了

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wuxiansk
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AFS原子荧光测铅
本方法适用于吉天原子荧光各型号
1.    标准储备液的配制:准确称取1。000克高纯铅,用20ML1:1的HNO3溶解,并加热至溶液近干,再用HCL赶HNO3三次,然后加入250MLHCL(1:1)加热溶解PbCl2,冷却后用去离子水定容至1000ML,摇匀,此溶液浓度值为Pb=1mg/ml
2.    标准使用液的配置:吸取10mlPb=1mg/ml标准储备液,用2%盐酸定容至1000ml,此溶液为Pb=10ug/ml,再吸取Pb=10ug/ml标准液,用去离子水定容至1000ml,此溶液即为Pb=0.1ug/ml标准使用液。
3.    标准系列的配制:用Pb=0。1ug/ml标准使用液按以下表配制。


标样号    加入Pb(c=0.1ug/ml)标准溶液的体积(ml)    加入浓HCL(优级纯)体积(ml)    加入10%K3Fe(CN)6+2%H2C2O4体积(ml)    去离子水最终定容体积(ml)    标准溶液浓度值(ng/ml)
1    0.5    1.0    10.0    50.0    1.00
2    1.0                2.00
3    2.0                4.00
4    4.0                8.00
5    5.0                10.0
注意事项
铅的氢化物发生条件对酸度的要求十分苛刻,样品配制应严格按照推荐条件操作,溶解硼氢化钾的碱溶液浓度可根据样品酸度加以确定,以能保证最反应废液的PH值为8-9左右。


仪器型号    载流(HCL)    还原剂   
    HCL    草酸    KOH    硼氢化钾    铁氰化钾   
2202a    3%    0.2%    2~3%    2%    1%   
230a    3%    0.2%    2~3%    2%    1%   
810    3%    0.2%    2~3%    2%    1%   
820/8120    3%    0.2%    2~3%    2%    1%   
830/8130    3%    0.2%    2~3%    2%    1%   
920/9120    1%    0.2%    1%    1%    1%   
930/9130    1%    0.2%    1%    1%    1%   
备注:KOH可换成NAOH浓度要自己调节一下。硼氢化钾可换成硼氢化钠。铁氰化钾和草酸可加到标准里面(如上表)。废液要保证在Ph=8右左此时废液颜色基本为无色此时效果最好(偏酸性废液为绿色,偏碱性废液为黄色)。若Ph不等于8,可调节KOH的加入量。
注:海光2202E和230E可参照此方法,其它型号和其他厂家仪器待定。。。
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rzcjw
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huofeng
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该方法中还原剂浓度和东北虎的“氢化物发生原子荧光法分析条件之二(aco99提供)”有差异!
aoc99
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还原剂浓度,第一低于载流盐酸浓度,第二在能够保证最高标准点的情况下低一点好了。
aoc99
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我倒是觉得废液PH应该低于7,即弱酸性。如果高于7,并且硼氢化钠过多的话,固体会沉积在管路最细的地方,然后,把管路冲开液体喷出。所以我一直认为废液应该呈弱酸性,保险并且可以减少汞在管路的吸附。
xialibaren
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标准曲线是很好做,主要是样品的处理过程。原子荧光测铅样品的处理很重要。
rhizobium
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原文由 xialibaren 发表:
标准曲线是很好做,主要是样品的处理过程。原子荧光测铅样品的处理很重要。

请教一下为什么"原子荧光测铅样品的处理很重要",有何特别注意的地方?
wuxiansk
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样品处理,铅容易污染,样品用酸消解完后一定要蒸干,然后最好用载流来定容,从而保证载流,标曲,样品的酸度一致.
anostrich
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标准曲线是很好做,主要是样品的处理过程。原子荧光测铅样品的处理很重要。
同意这个观点,最近正在做油中的铅,曲线问题很好解决,湿法消化赶酸后用酚红做指示剂(变色范围6.8-8)koh调ph,然后加至1%盐酸,0.2%草酸,1%铁氰化钾,结果出现好多沉淀,样品结果五花八门的,根本就不平行。正在尝试干法消化。
bb250870915
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如果应用在AAS,这个方法通用么?
因为我看到有些是 与2%硝酸保存铅,
不知道有没区别?
wangquanjunok
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