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主题：【求助】有关SEM与HRTEM测试结果的矛盾

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sdnusea
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发表于：2009/08/11 15:04:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位高手，小弟又遇到疑问了。
最近分析测试结果，同样的样品，先做了SEM测试，根据上面标尺判断长成的棒直径在几百nm，同一次的样品我从别的地方做了HRTEM测试，根据标尺判断棒的直径远小于100nm，大约50-60nm。
这个问题我很是疑惑，两次两个地方做的HRTEM都是不到100nm，在我们学校做SEM明显都很粗，远超过100纳米。
那位高手能给解释一下啊，测试的照片都是电子照片。我查了N多资料也没搞清楚！先谢谢各位了！
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shxie
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2009/8/11 15:06:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果SEM和TEM都经过标样校正了标尺，那么要看样品的分散情况，很可能是SEM的样品没有分散好，要么就是喷金过程没有控制好，样品熔接或者喷金太厚。
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2009/8/11 15:24:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shxie 发表:
如果SEM和TEM都经过标样校正了标尺，那么要看样品的分散情况，很可能是SEM的样品没有分散好，要么就是喷金过程没有控制好，样品熔接或者喷金太厚。

从测试情况来看应该测试过程没问题，测试老师都是非常熟练，并且我的样品也不是偶尔出的测试结果，多次测量都是这样。HRTEM我分别在郑州和南京做的测试也应该没问题。
关于你说的SEM喷金问题，我个人认为这个造成误差应该没有这么大吧！
附上我的照片请高手诊断





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2009/8/11 18:15:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdnusea 发表:



我认为此SEM照片分辨率较低导致样品"膨胀"。
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2009/8/11 21:31:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 handsomeland 发表:
原文由 sdnusea 发表:



我认为此SEM照片分辨率较低导致样品"膨胀"。

这位高手，分辨率低如果样品膨胀，标尺也会跟着膨胀啊，从这个图上还是能看出直径在几百纳米的
谢谢
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shxie
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2009/8/12 8:53:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用一个已知大小的样品再做一下SEM看看吧，最好同一条件。
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2009/8/12 16:28:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdnusea 发表:
分辨率低如果样品膨胀，标尺也会跟着膨胀啊，从这个图上还是能看出直径在几百纳米的
谢谢

我的意思是你的图片细节模糊导致看起来变大了。
说白了，sem图片质量差，不足以和别的测量结果比较。
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蓝莓口香糖
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2009/8/12 18:12:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在TEM里做中低倍像看看。HRTEM需要样品很薄，如果测试老师拼命挑薄样品给你拍照，那可能就找到最小的那些棒子了。
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Jin
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2009/8/12 18:47:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1)在TEM里面选取样品比较多的区域拍照
并且多拍几个区域
然后进行粒径统计
看看怎么一个分布先
2)我觉得你的SEM图像里面，表面样品下面
的样品的粒径好像就比最上面的小，会不会
在TEM观察时，有选择地选择了某些尺寸的样品进行
观察！
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天黑请闭眼
shxie
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2009/8/13 7:36:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
或者跟样品的挂样有关？大颗粒团聚，不容易挂上？但只是猜测。
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sdnusea
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2009/8/13 16:11:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在补充一张我的小放大倍数的SEM，这个是完整的


经过大家讨论我感觉可能是我HRTEM测试的时候找的比较细的测的 这个可能是主要原因 或者我的棒状结构不牢固，做HRTEM样品时超声把它分散了。
非常感谢大家的分析
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