主题：【分享】split与splitless（分流与不分流)

Splitless
用于分析低浓度样品的splitless模式注射法, 为了使样品能完全进入管柱中, 所以当然会关闭分流阀! 所以这也就使得受到上面所说的压力波影响, 要比split法大得多, 所以要有好的注射结果,使用慢速注射法似乎解决的方法之一, 当样品被缓慢的推入liner中(当然可以加上hot needle法, 但是千万不能用solvent flush法！), 在splitless的模式下, 无论高或低沸点的分析物,都会有足够的时间汽化进入管柱中, 直至purge的时间一到,阀门打开后, 那些未气化的东西才会被扫出仪器外,看似单纯, 其实不然, 比前述的split要复杂多了.!!
你使用的溶剂沸点最好能比在你分析物中沸点最低的那个物质还要低个20度左右, 不然有可能使那些分析物产生拖尾的状况! 这个现象我还真的碰过, 换了种溶剂, 拖尾的现象还真的是改善了(产生的原因大家可以猜猜看,考考大家的功力!!).
当然, splitless注射方式可以让样品有较长的时间停留在注射口中,因此可以使用较低的注射口温度, 但是随着镕剂大量进入管柱中, 当开始升温时, 溶剂所造成的solvent peak却也会影响分析结果, 所以你要找一个适当的purge时间, 时间一到就把未汽化的东西扫出仪器以外, purge时间太长, solvent peak就有可能大到拖尾,影响到低沸点分析物的积分值, 或者是整个覆盖了分析物. 一个好的purge时间, 所获得的solvent peak是长方形的(当然, 你要是用GC/MS的话, 由于solvent delay时间的设定, 你不会看到这个长方形, ECD等有选择性的检测器也是看不到的), 如果是获得拖尾的形状就表示你的purge time设得太长了!
当然, 事情还没结束, 如果你够心细, 你会发现一个问题: 长时间的气化, 长时间的进入管柱, 要用什么方法才能让分析物在管柱中不会产生band broad 或者是在图谱上产生拖尾的状况(split的快速汽化及分流,没这方面的问题)?, 这就需要一个温度够低的烘箱.所以有时烘箱起始温度需要降到三十度以下(甚至于还有更低的), 不是没道理的!!