主题：【分享】1490气相色谱仪使用与操作方法

注意
1. 拆装FID套筒部件以及测流量接头时，不能碰到喷嘴。
2. 应在低温状态下进行流量测试，以免烫伤。
3. 氢气的稳压阀顺时针调节是增加流量，逆时针调节是减少流量，其方向正好与载气稳流阀和AIR针形阀相反。
第二种是直接通过仪器安装板上的三个接头进行测量，如图3-8所示，在仪器的安装板上有三个接头，分别是载气，氢气和空气的中间接头，卸下输出口的导管，就可以用皂膜流量计精确地测出各路气体的实际流量。


如图3-8所示，在仪器的安装板上有三个接头，分别是载气，氢气和空气的中间接头，卸下输出口的导管，就可以用皂膜流量计精确地测出各路气体的实际流量。
下面举一个实例来说明流量的调节。
例如要分析某一种样品，所使用的GC流量数据如下：
载气（N2） 20ml/min; 氢气(H2) 20ml/min 空气(AIR) 300ml/min
调节步骤如下：
使用工具： a.皂膜流量计； b.秒表。
1. 卸下安装板上的载气出口螺帽，同时拔下通往进样器的导管。
2. 将皂膜流量计上的软胶管套上拔下导管后的接头。
3. 一手持皂膜流量计并捏动皂膜流量计上的盛皂液的橡胶球，使产生皂膜，在皂膜上升至“0”位线的同时另一手启动秒表。
4. 待皂膜上升到某一刻度时（如50ml或100ml，数值越大越精确），停止秒表，再用这一刻度的示值（例如50ml）除以秒表上的时间数值，即得到每秒钟流量，再乘以60就是每分钟流量。
5. 如果流量小于20ml/min，将面板上载气稳流阀开关向尖头大的方向调节，然后重复上述3，4过程 ，直到达到要求为止，如果流量大于20ml/min，则将载气稳流阀开关向尖头小的方向调节、，然后重复上述3，4过程（用户也可根据自己要求设定流量）。
6. 完毕后装上导管，上紧螺帽，并确认其不会漏气。
7. 调节空气的过程同上1～6步骤，只不过被测点不同，调节的阀不同以及流量不同。
8. 氢气的调节也和上述1～6步骤。
注意
1. 氢气的稳压阀顺时针调节是增加流量，逆时针调节是减少流量，其方向正好与载气稳流阀和AIR针形阀相反。
2. 皂膜流量计在使用时尽量保持垂直，以免影响精度。
警告
1. 氢气为易燃易爆气体，操作时周围必须无明火。
2. 所有气体调节阀门在调到其接近极限时（最大或最小，此时手感已觉得很紧），不可再用力拧动，以免损坏阀门。
3. 皂膜流量计在使用时尽量保持垂直，以免影响精度。
3.2 1490GC 热导检测器
3.2.1 气路工作过程：
*如果您购买的是1490气相色谱仪（火焰离子化检测器），这一段可以不看。

1490GC（TCD）的气路原理如图3-9所示，气路采用了1只稳压阀，2只针形阀，载气首先进入稳压阀经稳压后输出，同时进入2只稳压阀，然后由2只针形阀分别送入进样器，推动气态样品进入色谱仪。在针形阀与进样器之间还分别装有1只压力表。一旦流量恒定后，压力表上的示值反应了色谱柱越长，里面的担体灌得越多，压力示值也越大；同样，由于热胀冷缩的关系，色谱柱所处的温度越高，压力也越大。在色谱柱选定后，并且色谱柱处于一恒定的温度下，压力表上的压力示值正比于流过色谱柱的流量。
3.2.2 气体流量的调节：


如图3-10所示，仪器的TCD出口处有两个小接头，分别为A气路和B气路的出口，可以用皂膜流量计精确地测出两路气体的实际流量。下面举一个实例来说明流量的调节。
例如要分析某一样品，现需要TCD的A与B气体流路的流量均为20ml/min。
调节步骤如下：
使用工具为：a. 皂膜流量计； b.秒表。
1. 将皂膜流量计上的软胶管套在TCD的A或B出口的接头上。
2. 一手持皂膜流量计并捏动皂膜流量计上的盛皂液的橡胶球，使产生皂膜，在皂膜上升至“0”位线的同时另一手启动秒表。
3. 待皂膜上升到某一刻度时（如50ml或100ml，数值越大越精确），停止秒表，再用这一刻度的示值（例如50ml）除以秒表上的时间数值，即得到每秒钟流量，再乘以60就是每分钟流量。
4. 如果流量小于20ml/min，将面板上载气稳流阀开关向尖头大的方向调节，然后重复上述2，3过程 ，直到达到要求为止，如果流量大于20ml/min，则将载气稳流阀开关向尖头小的方向调节、，然后重复上述2，3过程（用户也可根据自己要求设定流量）。
5. 两路的流量调节过程完全一样，只不过流量测试点不同，调节的阀不同。
警告
1. 如使用氢气作为载气，请注意氢气为易燃易爆气体，操作时周围必须无明火。
2. 所有气体调节阀门在调到其接近极限时（最大或最小，此时手感已觉得很紧），不可再用力拧动，以免损坏阀门。
3. 皂膜流量计在使用时尽量保持垂直，以免影响精度。
仪器至此已完成所有气体调节方面的工作，接下来的工作就可通电开机了。当然在仪器进行分析工作时可能还要对各种气体流量作一些微调。
注意
通电开机前必须确认气源与仪器之间连接的气密性。
绝对禁止在色谱柱未完全安装完毕的情况下通电开机。
3.3 温度控制简介
本仪器的温度控制采用模拟电路，由于运用了PID控制方法，所以使仪器的各被控温点能迅速进入受控状态（30分钟之内）。温度设定的方法采用数字按键开关，柱箱温度的设定步幅为1℃，检测，进样的温度设定步幅为10℃。柱箱还没有超温保护，只要被控区的温度受意外情况而超过设定值20℃时，仪器自动切断所有加热电源，并且只要不按复位键，仪器一直处于保护状态。
3.3.1 温度控制操作

仪器柱箱温度设定开关有三挡，分别代表个，十，百位，按“ ”键数字增加，也代表温度上升；按“－”键数字减少，也代表温度下降。检测、进样温度的设定与柱箱相同，但只设定十位和百位，也就是设定开关上的数字乘以十。
复位键的功能：复位键是一个带指示灯的按钮开关，一旦仪器进入受保护状态，指示灯就被点亮，所有加热停止。此时，如果需要两个条件：第一，柱箱温度必须小于设定温度；第二。在上述情况下按下复位键，仪器才可进入加热状态，仪器各温度被控点的状态可由数码管通过温度显示切换开关显示，温度显示值全部显示到个位。

3.4 FID放大器及基流显示
*如果您购买的是1490气相色谱仪（热导检测器），这一段可以不看。
1. FID放大微电流放大器采用直接放大式。设有1010，109，108，107四挡量程设定。
2. 放大器设有1～512倍的信号衰减设定。
3. 放大器设有基流补偿调节，在仪器的面板上用“零调”表示。它的作用是：一旦FID点火后就有基始电流信号产生，这个信号的值可能要超出两次仪表（记录仪或积分仪）的量程范围，采用基流补偿调节，产生一个与之相反的电流信号，补偿至零或所需要的值，使分析过程能顺利进行。
4. 仪器设有基流显示功能，这个显示功能通过温度显示键最右边的“基流”键的设定可以在数码管上显示FID的信号，这个信号直接反应了FID的工作状态。
3.4.1 放大器的操作
*如果您购买的是1490气相色谱仪（热导检测器），这一段可以不看。
现在举一个实例来介绍FID放大器的操作。如果需要放大器的量程为109，信号衰减16倍。首先按下量程键“109”，然后按下衰减键“24”，接着按下“基流”键，此时数码管显示某一个数值，通过调节基流补偿，使之显示“000”，如果数值稳定不变即可认为放大器设置正常。待仪器升温至设定值后15分钟，即可开启氢气点火，点火后基流显示某一数值，并且通过调节氢气流量可使此数值有大小变化，即可认为FID点火后处于正常状态。通过调节基流补偿使显示值为零，待显示数值稳定少变后即可进行进样分析。
如果用记录仪记录信号时，即使不衰减，面板上20键要按下。
3.5 TCD稳流源及电平显示
*如果您购买的是1490气相色谱仪（火焰离子化检测器），这一段可以不看。
1. TCD的电源采用恒流电源，设有“125，150，175，200，225”五挡电流设定，在仪器面板上有相应的设定开关。
2. 对TCD的信号处理设有1～512倍的衰减，可以通过仪器面板上相应的开关进行设定。
3. 恒流电源采用了零电平调节电路，以补偿TCD钨丝之间的平衡。
4. 仪器对TCD的恒流电源控制状态采用了电流以电平显示，通过面板上温度显示键右边的两个键进行选择，其中电流键设定后，可以显示TCD的工作电流；电平键设定后可以显示TCD输出信号的大小，从而反应了TCD的工作状态。
5. 仪器的背面，装有信号输出 /－切换开关，此切换开关对积分仪起作用。
3.51 TCD恒流电源的操作
*如果您购买的是1490气相色谱仪（火焰离子化检测器），这一段可以不看。
*如果您要进行本项操作，务必使TCD先通上载气，否则将永久损坏检测器（TCD）
现在举个例子介绍TCD稳流电源的设定操作。如果有一项分析任务，需用TCD进行，要求TCD桥路电流为175mA，信号输出要进行2倍的衰减。此时可以按下电流设定键“175”，按下衰减键“2”，按下电流显示键以后应从数码管上观察到显示数为“175”然后再按下电平显示键，从数码管上观察到某一数值，调节电平调零旋钮，可以改变显示数的大小，调节气体流量也会引起数值的变化，调节电平调零旋钮，使显示值为“000”，待稳定少变后即为设定正常，可以进行分析工作。
注意
如在不通载气的情况下开机，务必先检查电流设定键，不能作任何设定。

3.6 仪器与记录仪，积分仪或工作站接口
仪器检测器得到的信号必须通过记录仪记录，积分仪或工作站进行处理。
仪器的后面板上有一个五眼的插座，如图3-11所示，它是用于连接积分仪和记录仪的信号插口。对于积分仪的输出信号，仪器前面板上的衰减开关不起作用；对于记录仪上的输出信号，仪器前面板上的衰减开关可以调节信号大小，这两个口可以通用，而且记录仪口更加灵活一些，我们推荐使用记录仪口。

3.7 仪器的调试
仪器前述部分都是正常工作状态的条件下可作“灵敏度”项目的测试工作，其步骤和作法如下：
3.7.1 热导检测器灵敏度的测试
3.7.1.1 测试条件
色谱柱： 5%～7% SE-30（或OV－101）chromosorb,W或G，HP10C
－120目0.6M长，内径2mm不锈钢柱。
柱温： 120℃－160℃
TCD温度： 200℃－220℃
载气： 氢气（经分子筛净化处理）
流量15ml/min～50ml/min
桥路电流： 175mA－225mA
记录仪： 1mV满量程
样品： 1×10-6g/μl～8×10-6g/μl
　　 nC15 nC16以正辛烷或异辛烷为溶剂，以nC16计　算灵敏度
　进样量：　　　0.3μl ～1μl
3.7.1.2 计算方法
仪器稳定后，用微量注射器进样七次，取五次的平均值按下式计算灵敏度
公式：~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
式中：h----峰高（A）
wh/2----半峰宽度（S）
V----进样体积（μl）
C----样品浓度（mg/μl）
F0----柱后体积流速（ml/min）
T检----273 TCD温度
T室----273 室温
3.7.2 火焰离子化检测器灵敏度的测试
3.7.2.1 测试条件
柱温： 140℃－180℃
检测器温度： 180℃－220℃
进样器温度： 180℃－220℃
载气： 氮气经干燥处理，纯度不低于99.99%
流量为15 ml/min－50 ml/min(柱后)
氢气： 经分子筛净化，纯度不低于98%
流量为15 ml/min－70 ml/min
空气： 空气中不应含有影响仪器正常工作的灰尘，水，
油及污染型气体流量为200 ml/min－500 ml/min
色谱柱： 7%SE30 chromsorb GHP或5%OV-101 100～200目
内径?2mm，长0.6不锈钢柱
放大器： 灵敏度于衰减量适当值
记录仪： 1mV满量程
样品： 0.03%nC15 nC16以正辛烷为溶剂以nC16计算灵敏度
进样量： 0.5μl～1μl
3.7.2.2 计算方法
公式：～～～～～～～～～～～～～～～～～～～
式中：Emax----峰高（mv）
2△t1/2----半峰宽（s）
v----进样浓度（μl）
d----样品浓度
Rn----基线噪声（mv）