主题:【讨论】不同色谱柱分析同一样品,差距怎么就这么大呢?

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快乐的神枪手
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我用SE54和SE30柱在两台仪器上同时分析同一样品(邻氯苯甲醛),发现用54柱分析会出现一个很大的酸峰,有2%!但是用30柱却没有!(我已经排除了仪器问题,我把色谱柱调换后分析问题同样)产品的厂家来人说是气源问题,说我们的氮气不纯,后来我换了高纯氮,果然那个酸峰变小了,只有0.2%了。但是对于30柱来说,无论是普氮还是高纯氮,酸峰含量基本没有变化。究竟什么原因呢?是与固定液反应了?我觉得如果氮气里面的氧气可以氧化样品的话,那它是足以破坏色谱柱阿。
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原文由 marksman_happy 发表:
我用SE54和SE30柱在两台仪器上同时分析同一样品(邻氯苯甲醛),发现用54柱分析会出现一个很大的酸峰,有2%!但是用30柱却没有!(我已经排除了仪器问题,我把色谱柱调换后分析问题同样)产品的厂家来人说是气源问题,说我们的氮气不纯,后来我换了高纯氮,果然那个酸峰变小了,只有0.2%了。但是对于30柱来说,无论是普氮还是高纯氮,酸峰含量基本没有变化。究竟什么原因呢?是与固定液反应了?我觉得如果氮气里面的氧气可以氧化样品的话,那它是足以破坏色谱柱阿。


固定液的催化作用。SE-30催化能力差。

柱子都有一定的抗氧能力的,特别是SE-30这样的非极性柱子。
知足常乐!
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原文由 marksman_happy 发表:
我用SE54和SE30柱在两台仪器上同时分析同一样品(邻氯苯甲醛),发现用54柱分析会出现一个很大的酸峰,有2%!但是用30柱却没有!(我已经排除了仪器问题,我把色谱柱调换后分析问题同样)产品的厂家来人说是气源问题,说我们的氮气不纯,后来我换了高纯氮,果然那个酸峰变小了,只有0.2%了。但是对于30柱来说,无论是普氮还是高纯氮,酸峰含量基本没有变化。究竟什么原因呢?是与固定液反应了?我觉得如果氮气里面的氧气可以氧化样品的话,那它是足以破坏色谱柱阿。

不同的色谱柱,出峰面积都不一样
没有可比性
羽香
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的确,差别大,可以说不同色谱柱,出的组分就不一样。
快乐的神枪手
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戈壁明珠
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原文由 yuen72 发表:
原文由 marksman_happy 发表:
我用SE54和SE30柱在两台仪器上同时分析同一样品(邻氯苯甲醛),发现用54柱分析会出现一个很大的酸峰,有2%!但是用30柱却没有!(我已经排除了仪器问题,我把色谱柱调换后分析问题同样)产品的厂家来人说是气源问题,说我们的氮气不纯,后来我换了高纯氮,果然那个酸峰变小了,只有0.2%了。但是对于30柱来说,无论是普氮还是高纯氮,酸峰含量基本没有变化。究竟什么原因呢?是与固定液反应了?我觉得如果氮气里面的氧气可以氧化样品的话,那它是足以破坏色谱柱阿。


固定液的催化作用。SE-30催化能力差。

柱子都有一定的抗氧能力的,特别是SE-30这样的非极性柱子。

楼主,两根柱子还是有一些差异的,se-54的柱子中有苯基和乙烯基,和氧的作用可能会强一些。有可能会对目标物有氧化作用。
您的高纯氮如果经过补集阱净化,氧除的干净,这个峰就应该很小。
戈壁明珠
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醛可以和二醇发生醇醛缩合生成缩醛,对氧化剂比较稳定,您可以查阅相关书籍看看这个反应,然后在se-54上测试这个反应的产物,看看有没有酸的峰出现。个人意见,仅供参考。
快乐的神枪手
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原文由 zongguitang 发表:
醛可以和二醇发生醇醛缩合生成缩醛,对氧化剂比较稳定,您可以查阅相关书籍看看这个反应,然后在se-54上测试这个反应的产物,看看有没有酸的峰出现。个人意见,仅供参考。
感谢您的解答!我再查查资料
pfz1985
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