主题:【求助】变压器油专用柱?

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hejiahuan
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不知有没有人填充过变压器油专用柱,不知能不能给点建议。
期待中。
不胜感激!
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独钓寒江雪
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独钓寒江雪
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记得兰化所有这种专用柱,另外做这种专用色谱的厂家也有
zhongfen05
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现在常用的变压器油分析柱有两种,一种为单柱,一种为双柱,两种分析方法各有优缺点。主要分析七种组分。不知道楼主喜欢那一种。
hejiahuan
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原文由 zhongfen05 发表:
现在常用的变压器油分析柱有两种,一种为单柱,一种为双柱,两种分析方法各有优缺点。主要分析七种组分。不知道楼主喜欢那一种。


不知两种方法有何区别,能否赐教?
谢谢!
xkangjian
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常用的柱子:
    固定相用GDX502,柱长约4米,用于分析烃类气体。
    固定相TDX01,柱长0.5-1米,用于分析氢、一氧化碳,二氧化碳。
xkangjian
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使用单柱还是双柱,要根据仪器的气路流程而定。这里介绍分析变压器油的几种常见流程,可惜我还没有把流程图画好。
  一次进样单柱单气路流程:
由于早期的色谱仪通常都需二次进样才能完成一个样品的分析,为克服这一缺点,我对102G-D型色谱仪的原气路流程进行了改进,于1991年成功开发了一次进样单柱单气路的新流程。该流程被深圳一家公司采用后,多用于对各种型号旧仪器的流程改造,后也被用于一些新仪器(如资通ZTGC-14D型等)。
从图5-2可知,该流程一次进样后,无需分流就能完成一个样品的全分析,所有组分由同一根色谱柱完成分离;然后利用TCD不损害样品的特点,先由TCD测出H2,再由FID检测出C1~C2和CO、CO2(CO、CO2先经过转化炉转化成CH4)。
该气路流程的优点是流程非常简单,不但适合新仪器使用,更适用于试验人员自己动手对旧仪器流程的改进。由于不需分流一次进样就能完成一个样品的分析,与需分流的气路流程相比,相当于提高了进样量,有利于对组分浓度特别低的样品分析。缺点是全部组分都由一根色谱柱完成分离,对固定相的选择及装柱技术要求较高。
  一次进样双柱并联分流流程:
如图5-3所示,在双柱并联分流流程中,样品进样后进行第一次分流,一部分样品进入柱Ⅰ,由该柱分离C1~C2,然后由FID进行检测;另一部分样品进入柱Ⅱ对H2、CO、CO2进行分离,然后由TCD检测出H2,再由甲烷转化炉将CO、CO2转化成CH4后进入FID进行检测。图5-3中的二次分流作用是为了降低FID对CO、CO2的响应值,以减小某些运行设备油中CO、CO2含量过大对分析产生的不利影响。
双柱并联分流流程有一次分流和二次分流的差异。早期的仪器,如北分SQ-901型色谱仪,只采用图5-3中的一次分流而没有二次分流。目前的仪器则大多采用图5-3中的二次分流流程。该流程为原能源部标准计划项目,1990年由湖南电力试验研究所提出并负责,湖北电力试验研究所和西安热工研究所等单位参加研究成功。
双柱并联分流流程具有一次进样完成全分析而流程又相对较简单的特点,缺点是样品经过分流,进入各检测器的样品量变少,在进样量不变的情况下,对H2、C1~C2的检测灵敏度会有一定影响,但可以通过选用灵敏度较高的检测器予以弥补。
  一次进样双柱串联切换流程:
双柱串联切换流程见图5-4。进样后,自动阀切换操作,出现两柱串联工作和柱Ⅱ被短接、柱Ⅰ单独工作的两种方式:①进样时柱Ⅰ、柱Ⅱ在串联状态,保留时间较短的组分H2、CO和CH4经柱Ⅰ或柱Ⅱ分离后,先流出色谱柱,由TCD检测H2,FID检测CH4及转化成CH4后的CO。此时,C2H4、C2H6、C2H2和CO2因保留时间较长还滞留在柱Ⅰ中。②当完成了对H2、CO和CH4的检测后,切换阀动作脱开柱Ⅱ连接到针阀(以可变气阻针阀代替柱Ⅱ,将柱Ⅱ短接后,避免了柱Ⅱ对后续组分的影响),此时滞留在柱Ⅰ中的组分C2H4、C2H6、C2H2和CO2按保留时间的大小先后流出柱Ⅰ进入FID被检测出。
该流程与图5-2中的单柱单气路流程一样,具有不需分流一次进样就能完成一个样品全分析的优点,有利于对低浓度组分的检测。它利用自动阀对两根柱进行切换,克服了单柱单气路流程中全部组分都由同一根色谱柱完成分离而对固定相选择要求较高的缺点。但由于自动阀切换装置的设置增加了仪器的复杂性,对仪器的自动化程度要求较高。采用该流程的仪器有北分SP-3430型、美国的HP6890型等。



该帖子作者被版主 hzhhqt2积分, 2经验,加分理由:积极应助
hejiahuan
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原文由 xkangjian 发表:
使用单柱还是双柱,要根据仪器的气路流程而定。这里介绍分析变压器油的几种常见流程,可惜我还没有把流程图画好。
  一次进样单柱单气路流程:
由于早期的色谱仪通常都需二次进样才能完成一个样品的分析,为克服这一缺点,我对102G-D型色谱仪的原气路流程进行了改进,于1991年成功开发了一次进样单柱单气路的新流程。该流程被深圳一家公司采用后,多用于对各种型号旧仪器的流程改造,后也被用于一些新仪器(如资通ZTGC-14D型等)。
从图5-2可知,该流程一次进样后,无需分流就能完成一个样品的全分析,所有组分由同一根色谱柱完成分离;然后利用TCD不损害样品的特点,先由TCD测出H2,再由FID检测出C1~C2和CO、CO2(CO、CO2先经过转化炉转化成CH4)。
该气路流程的优点是流程非常简单,不但适合新仪器使用,更适用于试验人员自己动手对旧仪器流程的改进。由于不需分流一次进样就能完成一个样品的分析,与需分流的气路流程相比,相当于提高了进样量,有利于对组分浓度特别低的样品分析。缺点是全部组分都由一根色谱柱完成分离,对固定相的选择及装柱技术要求较高。
  一次进样双柱并联分流流程:
如图5-3所示,在双柱并联分流流程中,样品进样后进行第一次分流,一部分样品进入柱Ⅰ,由该柱分离C1~C2,然后由FID进行检测;另一部分样品进入柱Ⅱ对H2、CO、CO2进行分离,然后由TCD检测出H2,再由甲烷转化炉将CO、CO2转化成CH4后进入FID进行检测。图5-3中的二次分流作用是为了降低FID对CO、CO2的响应值,以减小某些运行设备油中CO、CO2含量过大对分析产生的不利影响。
双柱并联分流流程有一次分流和二次分流的差异。早期的仪器,如北分SQ-901型色谱仪,只采用图5-3中的一次分流而没有二次分流。目前的仪器则大多采用图5-3中的二次分流流程。该流程为原能源部标准计划项目,1990年由湖南电力试验研究所提出并负责,湖北电力试验研究所和西安热工研究所等单位参加研究成功。
双柱并联分流流程具有一次进样完成全分析而流程又相对较简单的特点,缺点是样品经过分流,进入各检测器的样品量变少,在进样量不变的情况下,对H2、C1~C2的检测灵敏度会有一定影响,但可以通过选用灵敏度较高的检测器予以弥补。
  一次进样双柱串联切换流程:
双柱串联切换流程见图5-4。进样后,自动阀切换操作,出现两柱串联工作和柱Ⅱ被短接、柱Ⅰ单独工作的两种方式:①进样时柱Ⅰ、柱Ⅱ在串联状态,保留时间较短的组分H2、CO和CH4经柱Ⅰ或柱Ⅱ分离后,先流出色谱柱,由TCD检测H2,FID检测CH4及转化成CH4后的CO。此时,C2H4、C2H6、C2H2和CO2因保留时间较长还滞留在柱Ⅰ中。②当完成了对H2、CO和CH4的检测后,切换阀动作脱开柱Ⅱ连接到针阀(以可变气阻针阀代替柱Ⅱ,将柱Ⅱ短接后,避免了柱Ⅱ对后续组分的影响),此时滞留在柱Ⅰ中的组分C2H4、C2H6、C2H2和CO2按保留时间的大小先后流出柱Ⅰ进入FID被检测出。
该流程与图5-2中的单柱单气路流程一样,具有不需分流一次进样就能完成一个样品全分析的优点,有利于对低浓度组分的检测。它利用自动阀对两根柱进行切换,克服了单柱单气路流程中全部组分都由同一根色谱柱完成分离而对固定相选择要求较高的缺点。但由于自动阀切换装置的设置增加了仪器的复杂性,对仪器的自动化程度要求较高。采用该流程的仪器有北分SP-3430型、美国的HP6890型等。







虽然搞得的不是很清楚,但还是非常感谢!
xkangjian
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你最好看一看国标GB/T17623—1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》,如果你没有该标准,我可以提供。
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