主题:【求助】同时做3个添加回收,出现了农药梯度减少的状况

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ydjinghong
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大家好,我在用GC-MS检测食品中的农残,有机磷的混合农药,一般做3个添加回收实验室,昨天的检测结果显示,3个回收中的农药,有普遍的梯度减少的状况,比如说回收1 大部分在10ppb左右, 回收2 大部分在9左右 ,回收3 大部分在8左右;每天调谐都很正常,离子源也很干净,隔垫衬管都是周一才换的,有哪些可能会造成这些明显的差异呢?
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三个的添加水平是一致的么?标准品是同时进样的么?前处理有没有明显的漏液情况呢?
我在故我思
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楼主,你好!您的意思是三个重复添加试验的结果依次降低?如果是的话可能是实验操作的原因,仪器的稳定性也是一个原因。
ydjinghong
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原文由 watericecat 发表:
三个的添加水平是一致的么?标准品是同时进样的么?前处理有没有明显的漏液情况呢?


添加水平是一样 ,检测时编好序列,逐个进样的,前处理没有漏液情况,因为以前实验室都很正常,今天差别特大,所以肯定是哪里出了问题,我在想进样口位置有没有可能部分样品未进入柱子,而是逸出了呢?
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原文由 ydjinghong 发表:
原文由 watericecat 发表:
三个的添加水平是一致的么?标准品是同时进样的么?前处理有没有明显的漏液情况呢?


添加水平是一样 ,检测时编好序列,逐个进样的,前处理没有漏液情况,因为以前实验室都很正常,今天差别特大,所以肯定是哪里出了问题,我在想进样口位置有没有可能部分样品未进入柱子,而是逸出了呢?


进样口不漏气的话,检查一下是不是衬管不行了。
雾非雾
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ydjinghong
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原文由 watericecat 发表:

进样口不漏气的话,检查一下是不是衬管不行了。


我也在怀疑衬管的问题,上次更换了个新了,好用了三天,又出了这个问题,之前进样口290度,我后来调整为270度,现在发现仍是不行

一般我都是下午进样,进样针也是检查的,每次全部注入了,而且进样针也比较新,拿下来看看里面也没什么东西
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Last edit by ydjinghong
雾非雾
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原文由 ydjinghong 发表:
我也在怀疑衬管的问题,上次更换了个新了,好用了三天,又出了这个问题,之前进样口290度,我后来调整为270度,现在发现仍是不行


衬管感觉不太可能让回收数据递减的,因为就算重复进样,得到的值都不可能完全一样。
ydjinghong
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问题基本解决了,应该是样品中残留有水分,造成了这个现象
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