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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】请教为什么我用原子荧光分光光度计测汞的时候，测定值会越来越高？

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oytdanny

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发表于：2009/08/12 09:21:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人最近用北京海光的原子荧光分光光度计测汞

机子预热半小时后测，标准空白大概是370左右，然后测浓度02，0.4，0.6，0.8，1的标准曲线，回归系数很好0.9995。
但是开始测样品的时候就发现，样品空白（其实与标准空白一样的）到了415，
所有的样品测定时一个比一个高（应该是没有超标的）19个样从荧光值6测到最后到了110左右。
回过头来再测一次标准空白值已经到了550左右了，但是重做标准曲线，回归系数还是很好0.9986。
又过了10分钟后，标准空白和样品空白已经到了620左右了。而标准曲线和样品的荧光值由于扣除了空白后，结果都差不多，只是如果测了样品空白后，越晚测样品，荧光值就越大。

反正荧光检测值越来越高。

谁能帮我分析一下这是什么问题呢？

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2009/8/12 14:41:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的样品中汞的含量太低了！第一个值是6，不知他的可靠性可大？

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silverlaw

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2009/8/12 19:54:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你没有预热，海光仪器预热是要跑动起来的。
顺便你的样品浓度太低，要用冷汞法。

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ruhai

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2009/8/13 9:58:44 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是通病我也遇到过这个问题，没有你的变化大，即使预热也不能完全避免，变化小一点，仍在漂，浓度很低用冷原子方法，你这个浓度在检出限附近，很难测准

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oytdanny

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2009/8/13 16:31:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的标准曲线测出来的荧光强度分别是：

空白在 350~500左右

0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 ppb （浓度）
44 95 165 215 275

而我们行业无公害的标准是 ≤0.5ppb

一般来说，我们的样品都不会超过上面这个标准。

但是前面两位朋友介绍用冷原子法测量。那么在这种情况下，如何用冷原子法进行操作测量？测量的结果又什么不同呢？

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