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主题：【求助】关于只出溶剂峰的问题

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xueshuaige
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2009/8/13 14:40:21 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699 发表:
手动还是自动进样？以前遇到过自动进样器堵了，就是什么都没有？检查一下流动相的配制是否正确？

我用的手动进样。测试的是标样吡虫啉，直接用二氯化碳溶解了进样，是不是因为不应该用二氯化碳呢？
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zqxc29401
tjjrh
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2009/8/13 15:53:32 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样器堵了的话是否会有溶剂峰呢，仅有溶剂峰应该是检测器的设置问题吧？？？如果柱子没有变化的话。
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shetingting
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2009/8/13 16:03:59 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得问题多半在于标准品，如果柱子检测器有问题的话为什么溶剂能正常出峰。你看看你的标准品是新买并新配的吗？配好的标准溶液放置时间过长有可能会分解哦。
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huaibeijiayuan
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2009/8/13 16:27:48 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先确定你的色谱柱是否合适，以前一直用这根色谱柱吗，看看有没有更好的色谱柱，其次平时多观察一下正常时的泵压，根据泵压确定是否漏液或堵塞。
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lookfount
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2009/8/13 16:42:50 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰能出说明样品已经进柱子了，检测器响应也正常。样品不出峰是柱子可能对样品没有保留，柱子不合适或柱效太低。
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lookfount
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2009/8/13 16:45:44 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出溶剂峰可以排除进样问题。有两种情况，一是柱子对样品无保留，一是检测波长不对无法对样品吸收给出明显的响应。
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yangshaobo
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2009/8/13 17:32:30 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 emoc98311 发表:
原文由 土老冒豆豆 发表:
漏液了
检测成分在检测器上没有相应
柱子不行

这个可能性很大

是不是样品没挂到柱子上，所以样品峰跟溶剂峰重叠了？
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/8/21 19:32:17 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样系统哪个地方堵了
如果是漏液或者检测波长不对，应该有小峰的，不可能只有溶剂峰
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儒雅凤
liwei7893
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2009/8/22 9:07:45 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xueshuaige 发表:
原文由 xky0230699 发表:
手动还是自动进样？以前遇到过自动进样器堵了，就是什么都没有？检查一下流动相的配制是否正确？

我用的手动进样。测试的是标样吡虫啉，直接用二氯化碳溶解了进样，是不是因为不应该用二氯化碳呢？

为什么用二氯化碳作溶剂？测什么地方的吡虫啉？吡虫啉的检测有很多方法的。请参考：
SN/T 1902-2007 水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量的测定 高效液相色谱 
SN/T 1902-2007 水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量的测定 高效液相色谱法

DB33/T 600-2006 蔬菜、水果中吡虫啉残留量测定方法
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YC/T 182-2004 烟草及烟草制品 吡虫啉农药残留量的测定 高效夜相色谱法 
YC/T 182-2004 烟草及烟草制品 吡虫啉农药残留量的测定 高效夜相色谱法

DB33/T 600-2006 蔬菜、水果中吡虫啉残留量测定方法
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HG 3672- 2000 吡虫啉乳油
HG 3672- 2000 吡虫啉乳油

HG 3671－2000 吡虫啉可湿性粉剂
HG 3671－2000 吡虫啉可湿性粉剂

HG 3670-2000 吡虫啉原药
HG 3670-2000 吡虫啉原药

SN/T 1017.8-2004 进出口谷物中吡虫啉残留量 检验方法 液相色谱法   
SN/T 1017.8-2004 进出口谷物中吡虫啉残留量 检验方法 液相色谱法
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