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主题：【第二届网络原创大赛作品】全程拍摄饮料中胭脂红测定过程

浏览0 回复58 电梯直达

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羽香

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2009/8/24 21:20:43 54楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我当时用旋转蒸发仪的时候，操作步骤与你的类似，就是当时可能有点错误，没有把浓缩物完全蒸干。

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imokfe

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2009/9/4 17:22:57 55楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很好的分享，谢谢

可能我不是做这个的，所以想请教下以下几个问题
1：什么是能力验证
2：文中你提到“样品定容后发现其颜色较胭脂红标准使用液浅很多（见下图），决定第二步吸附试验多称点样品浓缩。”，为什么你样品和标准的颜色不一致，就就觉定用吸附浓缩方法呢？
3：还有个问题，聚酰胺是用来吸附色素胭脂红后在解析出来后再浓缩，这中间引入一个吸附剂，供试品或多或少有损失的，为什么不是样品直接浓缩而减少这种损失呢？

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hiei

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2009/9/4 22:01:30 56楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.能力验证是指对某种能力或水平的检验和确认。例如实验室能力验证，是指利用实验室间指定检测数据的比对，确定实验室从事特定测试活动的技术能力。
2.该实验测定的是胭脂红色素，样品颜色浅说明胭脂红的含量低，样品颜色比标准曲线颜色浅会导致样品测定结果不在曲线范围内，因此需要加大称样量或进行样品浓缩。
3.利用聚酰胺粉在实验中吸附色素，与此同时我们可以加入某些试剂将影响色谱测定时的干扰杂质除去，起到了净化的目的。如果直接浓缩，干扰杂质的影响也会加大，不利于定量。

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Last edit by mcds

imokfe

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2009/9/7 14:37:28 57楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qhdzn 发表:
1.能力验证是指对某种能力或水平的检验和确认。例如实验室能力验证，是指利用实验室间指定检测数据的比对，确定实验室从事特定测试活动的技术能力。
2.该实验测定的是胭脂红色素，样品颜色浅说明胭脂红的含量低，样品颜色比标准曲线颜色浅会导致样品测定结果不在曲线范围内，因此需要加大称样量或进行样品浓缩。
3.利用聚酰胺粉在实验中吸附色素，与此同时我们可以加入某些试剂将影响色谱测定时的干扰杂质除去，起到了净化的目的。如果直接浓缩，干扰杂质的影响也会加大，不利于定量。

谢谢，很好的回答了我很多的疑惑，关于第二点，我本能的反应就是是否可以稀释标样，当然是要在仪器灵敏度范围内，关于第三点，能否这样理解，其实就相对于固相萃取把要分析的东西在富集后洗脱下来，同时而去除干扰杂货；如果是建立新方法时因该还是先直接浓缩后进样分析如无干扰的话就采用直接浓缩是吗？？

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hiei

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2009/9/7 21:09:15 58楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 imokfe 发表:
关于第三点，能否这样理解，其实就相对于固相萃取把要分析的东西在富集后洗脱下来，同时而去除干扰杂货；如果是建立新方法时因该还是先直接浓缩后进样分析如无干扰的话就采用直接浓缩是吗？？

是的，可以首先选择直接进样或者浓缩后进样，这样可以避免待测物质的损失，但前提是样品中没有或含有很少的干扰物质。

该帖子作者被版主 mcds加 10积分， 2经验，加分理由：原创大赛综合版8月三等奖

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chrom

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2009/9/22 18:01:57 59楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qhdzn 发表:
14：10 色素的解析
沿垂融漏斗壁加入碱性解析液（乙醇-氨水溶液），让解析液与色素充分结合后再进行抽滤。
从图片上可以看出部分色素已经被洗脱下来，重复洗脱一次。将洗脱液全部转移至旋蒸瓶中，用少量解析液（3ml左右）清洗抽滤瓶，合并洗液于旋蒸瓶中。
注意事项：1.杂质用水洗脱后多抽滤一会儿，以防影响最后的旋蒸时间。
2.合理控制解析液的用量和解析速度。解析液过多同样会影响最后的旋蒸时间，一般当抽滤流出液为无色透明就可以。

色素被洗脱下来

红色的解析液

将解析液转移至旋蒸瓶中