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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【原创】寻求铁氰化钾的性质

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sulinzhu
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发表于：2009/08/15 08:10:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我们实验室新买了台原吸，在使用氢化物发生器测铅的时候，发现一个问题，在配置铁氰化钾时，加入盐酸的先后顺序对溶液的颜色产生了很大的影响。先加浓盐酸，再加水得到的溶液偏绿色。如果用配好的0.5%的盐酸溶解，得到的溶液就是偏黄色。加入浓盐酸后，放置一段时间再加水定容，颜色就更绿了。在用氢化物发生器测用这几种不同颜色的溶液测出来的吸光度都不一样。
请教各位大侠，有谁知道这里头的原因呢。
具我总结，颜色越黄，测出了曲线很不好，是不是不稳定的原因呢？
越详细越好
推荐答案：chemistryren回复于2009/08/15

原子吸收测铅用石墨炉就很好,没必要用氢化物.
补充答案：

wybwyb回复于2009/08/15

如2.5Ml的浓盐酸不行,我个人认为,可用1+1的5Ml,或1+2的7.5Ml.分析规程对试剂酸度有明确要求?其实用浓盐酸个人认为不愉快,酸雾太大.

人生苦短回复于2009/08/15


没有还原剂啊，为什么会变二价的铁呢？
铁氰化钾与酸反应生成极毒气体，
具体怎么反应我也不知道，我也是在百度搜索到的，

老化验工回复于2009/08/15

附件中是《重要无机化学反应》中析出的化学反应，对亚铁氰化钾、铁氰化钾的各种性质及反应都尽揽其中了。
亚铁氰化钾、铁氰化钾的各种性质及反应

羽香回复于2009/08/15

铁氰化钾[赤血盐钾]

英文名称：Potassium ferricyanide

分子式及分子量：K3Fe(CN)6=329.25

性　状：铁氰化钾，别名赤血盐深红色或红色单斜晶系柱状结晶或粉未。有剧毒，不可入口和与伤口接触。溶于水、丙酮，不溶于乙醇、醋酸甲酯及液氨中。经灼烧可完全分解，产生剧毒氰化钾和氰，遇亚铁盐生成兰色沉淀。常温下十分稳定。在暗室技术中常用于漂白，减薄及调色。

用途： 主要用于制药、照像、钢铁渗碳、印染等行业。

储运：通风干燥、避光保储，不得与酸类物品混储共运。

质量标准： HG/T2966-1999（工业级）， GB7748-87 GB644-77（试剂级）

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sulinzhu
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2009/8/15 8:50:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道没有能知道吗？急死了
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2009/8/15 8:58:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不一定正确,供你参考!
在配某些试剂时其实是有些事项不另外注明的,如配制硫酸亚铁铵,一定要保持一定量的硫酸酸度的,否则亚铁很快就转为三价铁,溶液呈现黄色;配制氯化亚锡时一定要先用浓盐酸将氯化亚锡稍加热溶清,若先加水则致锡水解,溶液浑浊不清。同理铁氰化钾看来也存在同样的现象，请先酸溶再稀释。
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2009/8/15 8:58:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
黄色是铁离子的颜色，绿色是亚铁离子的颜色，
你的试验中有颜色变化，说明，铁氰化钾中的铁离子被还原成了亚铁离子，，，，，
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2009/8/15 9:53:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiaoxiake519 发表:
黄色是铁离子的颜色，绿色是亚铁离子的颜色，
你的试验中有颜色变化，说明，铁氰化钾中的铁离子被还原成了亚铁离子，，，，，

没有还原剂啊，为什么会变二价的铁呢？
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sulinzhu
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2009/8/15 9:56:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wybwyb 发表:
不一定正确,供你参考!
在配某些试剂时其实是有些事项不另外注明的,如配制硫酸亚铁铵,一定要保持一定量的硫酸酸度的,否则亚铁很快就转为三价铁,溶液呈现黄色;配制氯化亚锡时一定要先用浓盐酸将氯化亚锡稍加热溶清,若先加水则致锡水解,溶液浑浊不清。同理铁氰化钾看来也存在同样的现象，请先酸溶再稀释。

配置的浓度不高的，4G的铁氰化钾不能全部溶解在2.5ML的浓盐酸里的，这个放置时间长短再加水的影响在哪呢？
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wybwyb
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2009/8/15 10:05:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如2.5Ml的浓盐酸不行,我个人认为,可用1+1的5Ml,或1+2的7.5Ml.分析规程对试剂酸度有明确要求?其实用浓盐酸个人认为不愉快,酸雾太大.
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jiaoxiake519
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2009/8/15 10:09:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sulinzhu 发表:
原文由 jiaoxiake519 发表:
黄色是铁离子的颜色，绿色是亚铁离子的颜色，
你的试验中有颜色变化，说明，铁氰化钾中的铁离子被还原成了亚铁离子，，，，，

没有还原剂啊，为什么会变二价的铁呢？

铁氰化钾与酸反应生成极毒气体，
具体怎么反应我也不知道，我也是在百度搜索到的，
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老化验工
zlhuang0132
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2009/8/15 10:13:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    先了解一些性质吧：铁氰化钾又叫赤血盐（亚铁氰化钾叫黄铁盐），颜色深红或金红色。它的水溶液比较稳定，一般检验不出铁离子的，它可与许多金属离子生成有色沉淀，并作为亚铁离子的特效检出试剂（与亚铁生成深蓝色的滕氏蓝沉淀），其水溶液受光照和碱作用易分解，热溶液能被酸及酸性盐所分解，放出剧毒的HCN。
　　　稀盐酸、稀硫酸，冷溶液中不分解，但热酸分解（HCN有苦杏仁味，剧毒，在通风厨中操作）。冷浓盐酸与其饱和液作用，生成棕色氰铁酸（你先加盐酸放置再稀释，颜色更绿，估计是氰铁酸的比例较大，而用0.5%盐酸配制估计不生成氰铁酸，基本以Fe(CN)63-存在，故其颜色浅，偏黄）。另一方面，如果盐酸中含高铁离子（或试剂中），它与铁氰化钾形成氰铁酸铁使溶液呈棕色（极稀时，只是溶液变暗），铁氰化钾溶液遇还原性物质（I-、S2-等）都可还原为亚铁氰化钾。
　　　铁氰化钾溶液的颜色与其浓度有关，与溶液的酸度大小有关。黄色不是高铁离子的颜色，氰铁酸根本身是非常稳定的，你根本看不到它离解出来的高铁离子的颜色（太稀太稀了），即使有大到足以看到铁离子颜色的浓度，它与铁氰化钾作用又只会使颜色更深更棕（我们做化学定性分析实验时有体会的）。黄色与绿色（可能是暗绿色吧）的转化可能是酸根质子化程度不同而已，而且与你是否加过热有关，当然，它可能影响与铅的作用，影响准确度。
　　　一个安全知识：实验室中含KCN的废液的简单处理方法，加入大量绿矾固体，充分搅拌，使其生成极难离解的无毒的亚铁氰化钾，并与过量的亚铁生成白色沉淀，与部分氧化的高铁生成深蓝色沉淀，一杯深色混浊液就可以排放了。可见赤血盐、黄血盐及它们对应的滕氏蓝、普鲁氏蓝沉淀都是非常难离解的。
　　　安全提示：用浓酸配制，尤其是加热铁氰化钾溶液时，一定要在通风厨中进行。防止其分解产生HCN。
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老化验工
zlhuang0132
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2009/8/15 10:33:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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sulinzhu
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2009/8/15 11:12:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收测铅的时候，没有碰过这类问题吗？
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