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透射电镜（TEM）
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主题：【讨论】关于TEM试样中Cu污染的问题

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pplj82
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2009/8/18 7:49:06 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢，受教了
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caolingfei
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2009/8/18 10:08:24 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你多问几个人，是否有相同的情形。
我这里FEI CM20 带的eds总是Cu峰巨高，是靶子的问题。
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xuaiqun
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2009/8/18 12:29:08 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能还是样品的问题。在制样过程中，界面处可能有了小裂缝，或者你的样品本身基体和反应物之间有裂缝，这样电子束直接打到铜环上了。
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pplj82
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2009/8/19 9:31:10 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuaiqun 发表:
可能还是样品的问题。在制样过程中，界面处可能有了小裂缝，或者你的样品本身基体和反应物之间有裂缝，这样电子束直接打到铜环上了。


应该不是裂缝，因为不仅是界面层，我的粗大的反应产物上也测出来了铜，而且铜只分布在反应产物上。如果是裂缝，Cu峰的分布不会和Zr这么一致，总有点儿偏差吧。
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pplj82
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2009/8/19 9:33:06 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
觉得drizzlemiao说的可能性最大，决定下次做的时候，倾转一下试样看看
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liveorevil
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2009/8/23 23:56:50 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pplj82 发表:
现在就是很苦恼，不知道到底Cu从哪里来的，在我之后，这台电镜也做过另一个同学的试样，eds分析出来就没有铜。所以我想还是我的试样有问题。


界面处电子散射比较强 散射的电子打在铜网上激发出铜的特征X射线？没看清界面的衬度怎样
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tem_abc
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2009/8/28 23:13:23 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铜的讯号产生于杂散电子和杂散X光，即未集中在电子束中的电子和产生于电子束照明区间以外的X光。这些讯号表现为照射区域周围大量存在的元素，如析出物的基底、小颗粒的周围环境、样品支撑网等。
在你的例子中，Zr会散射更多的电子到大角度，因而有更多的机会产生Cu网的讯号。Zr的K线系又恰好可以激发Cu的X光。Zr的X光发生后将向空间所有的方向传播，故激发Cu的几率很大。所以，观察到Cu 有类似于Zr的分布实际上是很正常的。这类现象常见，比如在半导体里，钨可以引起更多的铜（支撑网）X光数。事实上，整个X光谱的背底也会有所增加，请注意观察证实。如果仍有怀疑，最好使用其它的样品网（如钼网）再重复试验。
另外，你的STEM图像衬度似乎有些过饱和了。应减小衬度或强度。
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drizzlemiao
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2009/8/28 23:22:32 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢楼上回复。老将重出江湖，欢迎常来指导。
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pplj82
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2009/9/2 8:55:51 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢各位高手们指点.弄明白一件事总是很让人高兴的.
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pplj82
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2009/10/5 23:39:11 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢各位前辈的指导.关于这个铜特征峰的问题.我在Fultz, B., & Howe, J. M. (2008). Transmission electron microscopy and diffractometry of materials这本书的P214找到和tem_abc差不多的解释.

有兴趣的朋友可以去看看.也算是补充下可以引用的理论依据.
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