主题：【原创】EDS操作中容易遇到的一些实际问题

一般刚入门的electron microscopist对EDS操作和分析都不太重视，大家都集中精力趴在电镜上拍摄一张张的高分辨像。EDS相对EELS是更广泛使用的一种元素分析手段，因为EELS毕竟比较昂贵，并且EDS相对EELS操作要简单和方便的多。正因为操作相对简单，可能没有引起许多人的重视。下面根据自己的经验和理解简单介绍一下EDS操作中容易出现的一些问题，不是很全面，只是希望能给初学者提供点帮助。
（1）死时间太高（dead time），超过了仪器供应商所建议的最佳范围。这可能是进入到脉冲处理器的x光子大大超过了脉冲处理器的处理能力，原因可能是或者EDS采集点样品太厚，或者束流强度太高。建议把样品移到薄一点的区域，或者减小spot size,或者加入更小的聚光镜光栏，应该会有效果。
（2）采集计数率太低。原因可能和死时间太高相反，也就是样品激发体积内产生的特征x光的强度不够，那么可以移到厚一点的区域，或者增加sopt size或者用更大点的聚光镜光栏。
（3）如果想得到相对准确点的数据，则处理时间参数应设置的长一些，并且采集时间，也就是活时间在样品不发生漂移的情况下尽量长点。
（4）如果要测量痕量元素，比如0.1%－1%的含量，则应该采用大的束流强度，相对厚的区域和长的采集时间，这时候EDS的空间分辨率会下降很多。EDS可检测极限标准是峰的强度大于背底强度标准偏差值的三倍。
（5）如果做元素线分布或者面分布图，则应采用大的束流，处理时间可适当减小以增加计数率。并且电子像应尽量采用高的倍数，以提高元素分布图的元素空间分辨率。事情往往都是矛盾的，如果在薄的区域做元素分布图，则空间分辨率高但采集计数率会降低，从而导致很长的采集时间，样品漂移就可能造成问题。如果在厚的区域，则空间分辨率降低但采集时间会缩短，所以要综合自己的目的和样品考虑最佳的EDS采集参数。
（6）涉及到晶界，相界等问题时候就需要特别小心，因为电子束和样品作用并透过薄膜样品后存在展宽效应，所以最后从晶界上或者相界上得到的元素有可能是从晶界或者相界附近区域获得的。如何处理晶界或者相界的元素偏聚问题已经有大量文献，感兴趣者可以自己去查阅。
（7）如果噪音峰太高，则检查EDS探头和处理器的连线，看是否有松动，缠结等，如果自己不能解决，赶紧报告给供应商。
(8)美国国家标准局有免费下载的EDS图谱处理软件，Desk Top Spectrum Analyzer, 可以做峰的积分，EDS图的模拟等等，但很遗憾没有Microsoft版本，只有Macintosh版本。

另外给大家提供美国国家标准与技术局的网址，我曾在那里看到过许多材料性能结构等方面的数据库，有好多是免费的，也许对你有帮助。National Institute of Standards and Technology, www.nist.org