【求助】帮忙看下这张DSC图，急

tutm

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2009/8/19 19:23:30 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

向下为吸热是这样判断的：一般DSC的参比是空的，样品坩埚中因为有样品，因此热容量一般大于参比坩埚，在升温程序刚启动时，曲线偏移的方向即为吸热方向。

zhengkang先生已经提了建议。另外，如果有热台显微镜，可以比较直观地观察一下样品在上述温度下的形态变化，这样比较简单，也有助于判断变化的性质。

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simonxhj

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2009/8/20 10:18:04 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您说的很有道理
应该向下是吸热峰
但是熔点在哪里呢？
XRD显示是晶体，那怎么没有看见熔融峰呢，会不会边分解边熔融啊

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2009/8/20 10:35:44 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这张图跟第一张图是同一种晶型，批号不一样，纯度更高98%，但是为什么分解峰跟第一张的差别那么远，反而更与第二张相似，纯度不会影响分解温度的变化吧，而且熔点也变为281C了，怎么回事呢？

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2009/8/20 10:36:40 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

冷循环DSC图

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2009/8/20 10:45:08 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

讲清楚一点，最后一张上传的DSC记作DSC3，前两张DSC图分别记作DSC1，DSC2
DSC3和DSC1是同一种晶型（XRD看出），不同批号，纯度分别为98%和94%
DSC2是另一种晶型
但是从DSC3和DSC1对比看，分解峰不一样，熔点也不一样，为什么呢？会不会做错了？会不会DSC3上的287C是冷结晶的结果？实际上熔点在DSC1显示的211C，但是还有个问题，那DSC1上的220C不是分解峰吗？既然分解了有哪来的冷结晶？
而且从TGA上也没有看出220C是分解峰，因为没有很大的失重，不知道我理解是不是对的？
还请两位老师继续帮我分解

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tutm

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2009/8/20 12:20:35 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各峰的位置可能还要重新测试，如果能重演才能确认。

各峰的转变性质，可能还要一些其他试验才能判断。比如：

1、将DSC3中的样品加热到240度，然后冷下来，看看是不是原来的化合物，如果不是了，那说明已分解；如果还是，测一下XRD，看晶型有否变化。

2、在DSC中将样品升温到250度，然后降到室温，再升上去到300度，看看曲线变化。

3、根据化合物结构，查阅一下资料，或者与TA公司应用服务人员联系一下，请他们提供有关咨询。

如果你的样品是离子化合物，如含有磺酸基、季铵结构，那可能做不出熔点的，直接就分解了。

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