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主题：【求助】DSC 谱图求助

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huxiaojuan2011
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发表于：2011/07/07 12:15:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助，DSC 测Tg时，降温曲线为什么会向下呢?
该帖子作者被版主 baby789加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖！
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2011/7/7 12:27:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪段是升温？哪段是降温？
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huxiaojuan2011
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2011/7/7 12:33:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
哪段是升温？哪段是降温？

看起来平的是升温，环状的是降温过程，是测固化后的树脂的玻璃化温度的，平时测降温过程曲线都是在升温曲线的上面，就这个样品这样，重复的结果也是这样
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tutm
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2011/7/7 12:43:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那看起来升温曲线也不对了，有没有可能这个样品做的时候参比和样品的位置放反了？
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KK-yiqi
zhengkang
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2011/7/7 13:40:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降温的速率是不是比升温的大？
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huxiaojuan2011
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2011/7/7 13:48:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
降温的速率是不是比升温的大？

降温是以最快的速度降温的,一直都是这样做,但是只有这次的实验结果异常
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huxiaojuan2011
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2011/7/7 13:49:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
那看起来升温曲线也不对了，有没有可能这个样品做的时候参比和样品的位置放反了？

确认过了位置没有放反
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KK-yiqi
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2011/7/7 14:16:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能跟样品有关系，请确认仪器状态是否正常，如果结果没有异常的话，问题不大，毕竟DSC曲线计算多数是算相对值。
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tutm
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2011/7/7 14:26:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果只有这一次测试是这样的，那就不必研究了，最大的可能是样品和参比的位置反了。如果只有这个样品是这样，而且可以重复验证，那就很奇怪了。

曲线设置向上为放热，一开始升温时，样品坩埚中由于有样品，它的升温会比空的参比坩埚慢一些，曲线会向下走。而看你的升温曲线，开始加热时曲线向上（放热方向）走，意味着放有样品的坩埚热容比空坩埚还小，或者说样品的比热比空气还小，那几乎是不可能的，除非是仪器有问题了。
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2011/7/7 14:28:24 Last edit by tutm
潮濕的木頭
flying-free
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2011/7/8 9:39:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚好反过来了，非常奇怪。

是不是楼主看错了？把x轴调为时间坐标，调出温度信号确定一下。
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2011/7/8 9:40:36 Last edit by flying-free
suliaocailiao
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2011/7/14 14:34:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
如果只有这一次测试是这样的，那就不必研究了，最大的可能是样品和参比的位置反了。如果只有这个样品是这样，而且可以重复验证，那就很奇怪了。

曲线设置向上为放热，一开始升温时，样品坩埚中由于有样品，它的升温会比空的参比坩埚慢一些，曲线会向下走。而看你的升温曲线，开始加热时曲线向上（放热方向）走，意味着放有样品的坩埚热容比空坩埚还小，或者说样品的比热比空气还小，那几乎是不可能的，除非是仪器有问题了。


长见识了，说的很透彻
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