主题:【第二届网络原创大赛参赛作品】保留指数校正在GCMS鉴定中的应用

浏览0 回复112 电梯直达
symmacros
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原文由 tychenxy(tychenxy) 发表:
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原文由 lxx5052(lxx5052) 发表:
“但两个化合物同时具有相同的保留指数(或保留时间)和相同的质谱图的不可能性极小。”这句话中的“不可能性极小”应该是可能性极小吧,不知对不对


谢谢指正,你是对的,应该是“可能性极小”。


似乎没有看到对保留指数讲述的专著,一般在有些文献上有讲述,或在某些手册,书里面有一段讲述。

问您一个很弱智的问题,系列烷烃如C6-C30在色谱图上出现的次序即保留时间出现的次序与C数相比是一致的吗?一个色谱条件下是否C6-C30的所有系列烷烃都能检测出???每个烷烃出现的保留时间的间隔一样吗?
给你发一张我的系列烷烃的谱图,为什么规律性这么差?前面的还好,比如8,12,15,18等,这些会是烷烃吗?因为谱库检索结果都差不多,难以辨认。谢谢!

系列烷烃如C6-C30在色谱图上出现的次序即保留时间出现的次序与C数相比是一致。一个色谱条件下是完全可以,C6-C30的所有系列烷烃都能检测出,不管是非极性或极性柱子都可以。每个烷烃出现的保留时间的间隔不一定一样,与升温的速度(程序升温的设置方式)有关,但有规律性。

8,12 ,15,18等峰型好像不正常,不一定是正构烷,也可能异构体。请问你是购买的混合标准样吗? 可以看7,8,9峰的质谱图吗?
tychenxy
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“但两个化合物同时具有相同的保留指数(或保留时间)和相同的质谱图的不可能性极小。”这句话中的“不可能性极小”应该是可能性极小吧,不知对不对


谢谢指正,你是对的,应该是“可能性极小”。


似乎没有看到对保留指数讲述的专著,一般在有些文献上有讲述,或在某些手册,书里面有一段讲述。

问您一个很弱智的问题,系列烷烃如C6-C30在色谱图上出现的次序即保留时间出现的次序与C数相比是一致的吗?一个色谱条件下是否C6-C30的所有系列烷烃都能检测出???每个烷烃出现的保留时间的间隔一样吗?
给你发一张我的系列烷烃的谱图,为什么规律性这么差?前面的还好,比如8,12,15,18等,这些会是烷烃吗?因为谱库检索结果都差不多,难以辨认。谢谢!

系列烷烃如C6-C30在色谱图上出现的次序即保留时间出现的次序与C数相比是一致。一个色谱条件下是完全可以,C6-C30的所有系列烷烃都能检测出,不管是非极性或极性柱子都可以。每个烷烃出现的保留时间的间隔不一定一样,与升温的速度(程序升温的设置方式)有关,但有规律性。

8,12 ,15,18等峰型好像不正常,不一定是正构烷,也可能异构体。请问你是购买的混合标准样吗? 可以看7,8,9峰的质谱图吗?


我买的是混合标准样,下面是我7,8,9的质谱图




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2011/1/1 10:30:19 Last edit by tychenxy
symmacros
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从上面看7和9是对的,8是上次的样品残留或没有走完。峰型也不对,拖尾。

7-C13,9-C14,不可能8就是C18,虽然检索无问题。

请问用什么柱子(规格),程序升温多少?
symmacros
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不知你用正构烷的浓度是多少?一般需分流。其它样品虽不分流,但保留时间不会变化很大,计算的保留指数也无问题。是不是你前面用不分流进正构烷标样而过载并残留?
tychenxy
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
不知你用正构烷的浓度是多少?一般需分流。其它样品虽不分流,但保留时间不会变化很大,计算的保留指数也无问题。是不是你前面用不分流进正构烷标样而过载并残留?


您太神了,一下子提醒了我 ,我就是第一次使用不分流进样系列烷烃,结果三次检测器饱和,都是一些溶剂峰,然后手动停止程序升温,因为当时时间紧急,没有让它分析完。然后也没有走空白就直接进下一个系列烷烃(分流)。那这样的话会不会对第二次的烷烃保留时间会准确吗?会不会对以后进样也产生影响啊??
symmacros
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不知你用正构烷的浓度是多少?一般需分流。其它样品虽不分流,但保留时间不会变化很大,计算的保留指数也无问题。是不是你前面用不分流进正构烷标样而过载并残留?


您太神了,一下子提醒了我 ,我就是第一次使用不分流进样系列烷烃,结果三次检测器饱和,都是一些溶剂峰,然后手动停止程序升温,因为当时时间紧急,没有让它分析完。然后也没有走空白就直接进下一个系列烷烃(分流)。那这样的话会不会对第二次的烷烃保留时间会准确吗?会不会对以后进样也产生影响啊??


这样虽不会对第二次本身的烷烃保留时间的时间有变化,但有干扰。会对以后进样也产生影响,当时肯定过载,残留到下次进样,需要老化柱子赶出了就行了(不用断开MSD,就直接程序升温空走)。
tychenxy
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这样虽不会对第二次本身的烷烃保留时间的时间有变化,但有干扰。会对以后进样也产生影响,当时肯定过载,残留到下次进样,需要老化柱子赶出了就行了(不用断开MSD,就直接程序升温空走)。

非常感谢
善良的鬼
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比较感兴趣双柱的链接,有个问题是双柱链接后的检测
symmacros
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原文由 ygw8(ygw8) 发表:
比较感兴趣双柱的链接,有个问题是双柱链接后的检测


这个是没有办法的办法,穷人(只有一台)的办法,如果有两台多多台GCMS(富人)就不用这样做了。这种连接比较麻烦,需要技巧和相应的硬件支持。
shendanyu
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仪器工作站里面有自带各个化合物的保留指数吗?刚刚了解这一块内容,很多不太懂,呵呵
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