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主题：【求助】漏气对色谱柱和灯丝的影响？

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pujun925

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发表于：2009/08/24 09:52:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

灯丝和色谱柱在高温下都会被空气氧化，可我觉得换柱子、衬管、洗离子源的时候进空气是难免的，打开灯丝会不会烧掉啊？如果进样口漏气了，会不会烧掉灯丝，弄坏柱子？

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2009/8/24 10:15:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pujun925 发表:
灯丝和色谱柱在高温下都会被空气氧化，可我觉得换柱子、衬管、洗离子源的时候进空气是难免的，打开灯丝会不会烧掉啊？如果进样口漏气了，会不会烧掉灯丝，弄坏柱子？

换柱子、衬管、洗离子源的时候你肯定是关机后操作的，这时候灯丝是关闭状态，不会烧掉的！

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雾非雾

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2009/8/24 11:53:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lpr20 发表:
原文由 pujun925 发表:
灯丝和色谱柱在高温下都会被空气氧化，可我觉得换柱子、衬管、洗离子源的时候进空气是难免的，打开灯丝会不会烧掉啊？如果进样口漏气了，会不会烧掉灯丝，弄坏柱子？

换柱子、衬管、洗离子源的时候你肯定是关机后操作的，这时候灯丝是关闭状态，不会烧掉的！

是，换好后，还要抽真空抽一段时间，真空度达到了，稳定了，才有可能打开灯丝。
进样口漏气了的话，系统很快就有反应，当然不可能在漏气的情况下还进行柱升温和打开灯丝了。

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xiaodaowudi

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2009/8/24 13:38:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lpr20 发表:
原文由 pujun925 发表:
灯丝和色谱柱在高温下都会被空气氧化，可我觉得换柱子、衬管、洗离子源的时候进空气是难免的，打开灯丝会不会烧掉啊？如果进样口漏气了，会不会烧掉灯丝，弄坏柱子？

换柱子、衬管、洗离子源的时候你肯定是关机后操作的，这时候灯丝是关闭状态，不会烧掉的！

进样口漏气，或者石墨垫规格使用不当（如0.25的柱子用了0.32的石墨垫）会对柱子的损害很严重，如果炉温不高还号，如果进样程序升温，用不了多久柱流失就会明显变大，甚至会造成整个柱子不能再用！

如放过真空后（如更换离子源，换柱子）再重新开机都需要抽两个小时左右真空后再打开灯丝看真空度是否达到要求，这个时候如果没有特别高的氮峰（读数上百或上千），是没有大的影响的！当然灯丝也不会因为你的一次漏气就断掉，只是漏气的情况会导致灯丝寿命变短很多，大量空气长时间进入也会导致离子源脏的更快一些！也就是说，漏气会让离子源脏的快一些，灯丝寿命短一些！还会造成灵敏度下降，响应降低！

当然更换衬管的时候，割柱子，更换石墨垫等进行进样口维护的时候是不需要关机的，那时候柱子虽然会有很多的空气进入，但由于整个柱子的温度是在室温的情况下，是没有大关系的。就怕漏气的情况下又在高温下，那柱子坏的会很快很快的！因此不要在新装一根柱子的时候（如老化一根新柱子时）不要刚装上柱子就开始老化，建议先在低温（50℃）左右吹半个小时后再进行老化。当然更不能刚装上柱子就一下子升温到300度，那估计这个柱子就用不了了！其实，说到底，柱子就是怕有空气在里面的时候高温烘烤！还怕没有载气的时候高温烘烤！

漏气的问题要注意传输线那个部位，一般进样口漏气还不是特别多。
建议，每次放真空重新装好柱子后，先将传输线部位拧紧，发出之嘎吱嘎的响声，等待升温后两个小时，再重新拧紧以下，这样可以维持大概一个月不会漏气。当然这个时间也是要看个人使用情况了，没有特别准确的时间。

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