实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041727今日发帖：244 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】大家帮帮忙：石墨炉又出了新问题！

浏览0 回复20 电梯直达
yyyxdz
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/08/24 08:48:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉有将近一个月没用了 ，再做时空烧很多次空白吸收值还是很高，后来把进样针前面的一截剪掉后再测，结果刚开始的时候吸收值有0.09多烧几次后空白吸收值下降到0.03，再重测结果吸收值有升到0.1多，再重测又慢慢下降，再测又开始上升了，不知道怎么回事，请大家帮忙分析下什么原因，还有就是石墨锥的表面灰白（擦不掉），是石墨锥不行了吗，如果这样就完了，没替换的啦！石墨管是刚换的
  谢谢了！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 原子吸收光谱(AAS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
chemistryren
chemistryren
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/24 8:51:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你把石墨管拿出来,把炉腔先清洁一遍.再试试.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ldgfive
ldgfive
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/24 9:06:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yyyxdz 发表:
石墨炉有将近一个月没用了 ，再做时空烧很多次空白吸收值还是很高，后来把进样针前面的一截剪掉后再测，结果刚开始的时候吸收值有0.09多烧几次后空白吸收值下降到0.03，再重测结果吸收值有升到0.1多，再重测又慢慢下降，再测又开始上升了，不知道怎么回事，请大家帮忙分析下什么原因，还有就是石墨锥的表面灰白（擦不掉），是石墨锥不行了吗，如果这样就完了，没替换的啦！石墨管是刚换的
  谢谢了！

这样的情况你要用酒精擦洗石墨锥啦。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夕阳
anping
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/24 10:35:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yyyxdz 发表:
石墨炉有将近一个月没用了 ，再做时空烧很多次空白吸收值还是很高，后来把进样针前面的一截剪掉后再测，结果刚开始的时候吸收值有0.09多烧几次后空白吸收值下降到0.03，再重测结果吸收值有升到0.1多，再重测又慢慢下降，再测又开始上升了，不知道怎么回事，请大家帮忙分析下什么原因，还有就是石墨锥的表面灰白（擦不掉），是石墨锥不行了吗，如果这样就完了，没替换的啦！石墨管是刚换的
  谢谢了！


楼主介绍得不清楚。请问：
测的是何种元素？样品信号及背景信号各是多少？
换个元素再测空白还高吗？
不进空白，仅测空气的吸光值是多高？
空白的成分是什么？比例是多少？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by anping
yyyxdz
yyyxdz
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/24 11:55:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
擦过了，可还是没用.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yyyxdz
yyyxdz
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/24 12:10:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测的是铜，断断续续空烧了将近2分钟，进空气的时候就出现上述的情况（先降低再重测又升高，慢慢的又降了下来再重测又开始升高，最高有0.1最低0.03）。而且出的是双峰，石墨管没清扫干净也不会测空白时像那样忽高忽低吧！
测其他元素钡、锡，结果钡又出现样品线和背景线交叉之后再平行的情况，而且空白也高，测锡时10ng/ml的标准溶液吸光度只有0.02，不晓得是什么原因，以前也出现这样的情况，但有的时候（吸光度）又正常。
多谢指教！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
djp1980
djp1980
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/24 12:11:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yyyxdz 发表:
擦过了，可还是没用.

强烈支持三楼安老师的建议：叙述问题越清楚越好。不然大家怎么“帮帮忙”呢？
再问一个问题，你测的所有元素都这样？
我查过，你用的是z=2000,以前你发过关于“光能量太高”的帖子，不知是否真的找到原因，还发生过吗？我怀疑是水冷却过度的问题。
现在的问题估计你的石墨锥有问题了，能不能发两张图上来，石墨锥污染信号也是有规律的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
djp1980
djp1980
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/24 12:19:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yyyxdz 发表:
测的是铜，断断续续空烧了将近2分钟，进空气的时候就出现上述的情况（先降低再重测又升高，慢慢的又降了下来再重测又开始升高，最高有0.1最低0.03）。而且出的是双峰，石墨管没清扫干净也不会测空白时像那样忽高忽低吧！
测其他元素钡、锡，结果钡又出现样品线和背景线交叉之后再平行的情况，而且空白也高，测锡时10ng/ml的标准溶液吸光度只有0.02，不晓得是什么原因，以前也出现这样的情况，但有的时候（吸光度）又正常。
多谢指教！

最好发两张图上来。特别是Cu，还有Ba什么叫样品线和背景线“交叉后再平行”？是样品线上穿到很高再回来？
上次安老师提出过石墨炉内气是否两端均匀的问题值得注意。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yyyxdz
yyyxdz
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/24 15:23:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问如果是新的石墨管空烧的时候吸光度有1.5背景值有1.2，可以说明什么问题，石墨管空烧近2min吸收度还是有0.03呢？
   
    谢谢了！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yyyxdz
yyyxdz
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/24 15:29:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗了，没用，又把石墨锥换了，再空烧样品吸收值1.5，背景1.2，不知道是不是石墨管的问题（涂层没破,且是新换的），难道石墨管本身就不合格？
    还有一个问题：灰化和原子化的时候噪音很大，以前感觉也没这吵，可否解释下原因，万分感谢！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夕阳
anping
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/24 15:41:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yyyxdz 发表:
请问如果是新的石墨管空烧的时候吸光度有1.5背景值有1.2，可以说明什么问题，石墨管空烧近2min吸收度还是有0.03呢？
    谢谢了！


请问楼主：
您的石墨炉最近维修过吗？尤其是研磨过电极底座吗？
您的石墨管是原装的吗？
正常情况下，无论测任何元素，在不进样（包括空白）的情况下，吸光值应该小于0.008Abs。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】大家帮帮忙：石墨炉又出了新问题！
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁