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主题：【第六届原创】食品中铅镉石墨炉测定？

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zhou0yong
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发表于：2011/12/11 14:31:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近要求食品中的铅镉(主要面粉和米)，想问一下，用微波消解（用的是硝酸和H2O2），最后消好之后，是否需要赶酸呀？
还有在测定时加基改和不加基改，需不需要改变默认的升温程序的温度设置？
如果我不加基改影响会不会很大，具体来讲是吸光度会低了还是高了呢？
先谢谢各位了喔。
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2011/12/11 14:43:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要赶酸，不然影响石墨管寿命的。
要加基体改进剂，不然铅会在灰化阶段损失。
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zhou0yong
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2011/12/11 14:51:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
要赶酸，不然影响石墨管寿命的。
要加基体改进剂，不然铅会在灰化阶段损失。

谢谢了喔，可是赶酸这个步骤应该怎么掌握呀，我消完之后大概有6,7ml左右，一般赶酸到什么程度可以呢？
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2011/12/11 15:04:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhou0yong(zhou0yong) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
要赶酸，不然影响石墨管寿命的。
要加基体改进剂，不然铅会在灰化阶段损失。

谢谢了喔，可是赶酸这个步骤应该怎么掌握呀，我消完之后大概有6,7ml左右，一般赶酸到什么程度可以呢？


赶酸要注意不能烧干，剩0.5-1.0ml左右吧。
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hza123
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2011/12/11 15:37:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定要赶酸的 否则石墨炉溶液爆掉。基改要加的，否则背景干扰很大的。
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悠旸
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2011/12/11 15:47:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定要赶酸至近干然后用0.5%-1%的硝酸定容。并且加基体改进剂是必要的，如不加灰化超过300度铅、隔就有明显损失了。
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秋月芙蓉
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2011/12/11 17:01:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸和加基改都是必要的
一般仪器推荐不加基改和加基改两种升温程序
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zhou0yong
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2011/12/11 17:34:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的仪器是岛津AA7000，就是做出来标准曲线80PPb的吸光度到了0.7几了，会不会是没加基改得原因呀，然后我也找不到岛津的COOkBOOK？
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zhou0yong
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2011/12/11 17:38:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
肯定要赶酸至近干然后用0.5%-1%的硝酸定容。并且加基体改进剂是必要的，如不加灰化超过300度铅、隔就有明显损失了。

我连标准曲线的吸光度都很高，80PPb的吸光度到0.7几，是不是出问题了呢，没加基改？
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happy爱米粒
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2011/12/11 18:01:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhou0yong(zhou0yong) 发表:
最近要求食品中的铅镉(主要面粉和米)，想问一下，用微波消解（用的是硝酸和H2O2），最后消好之后，是否需要赶酸呀？
还有在测定时加基改和不加基改，需不需要改变默认的升温程序的温度设置？
如果我不加基改影响会不会很大，具体来讲是吸光度会低了还是高了呢？
先谢谢各位了喔。

最好是赶酸的，一方面可以保护石墨管，另一方面可以提高灵敏度，但是最好别赶干了，低温元素易损失的。基体改进剂是可以减少基质干扰的 ，如果不加，可能会导致结果偏高哦，升温程序可以根据加入的基体改进剂做优化的，当然可能差别不太大
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zhou0yong
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2011/12/11 18:24:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我赶了一次，赶到差不多1Ml吧，我就用1%的酸定容到25Ml，但是颜色有点绿色。而我没赶的话直接用水定容到25ML，颜色就是白的。上机不加基改吸光度不是太大，有没有什么问题呀
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