主题：【第三届原创参赛】火焰原子发射光谱法（FES）测定玻璃氧化钠和氧化钾

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alexli77

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发表于：2010/12/20 11:51:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【第三届原创参赛】火焰原子发射光谱法（FES）测定玻璃氧化钠和氧化钾

摘要：

1、玻璃钾钠化学分析存在制样过程容易污染，电离干扰等情况，另一方面，原子吸收仪适合测量微量，痕量元素，而浮法玻璃中钠为主量元素，钾为微量元素。这样就存在3种常见解决办法，①稀释待测元素浓度，②使用次灵敏线，③使用原子吸收仪的另一项测量方式（发射），也即火焰原子发射光谱法，本文详细讲述了FES的具体应用。经过各种参数，试验条件的反复对比试验，最终检测数据完全满足相关国家标准的允许误差范围。

2、仪器和软件

Thermo fisher S2 火焰原子吸收分光光谱仪（空气—乙炔）

SOLAAR软件

3、测试条件：方法参数设置（示例-Na）

火焰原子发射光谱法

利用原子或离子在一定条件下受激而发射的特征光谱来研究物质化学组成的分析方法。根据激发机理不同，原子发射光谱有3种类型：① 原子的核外光学电子在受热能和电能激发而发射的光谱，通常所称的原子发射光谱法是指以电弧、电火花和电火焰（如ICP等）为激发光源来得到原子光谱的分析方法。以化学火焰为激发光源来得到原子发射光谱的，专称为火焰光度法。②原子核外光学电子受到光能激发而发射的光谱，称为原子荧光（见原子荧光光谱分析）。③原子受到X射线光子或其他微观粒子激发使内层电子电离而出现空穴，较外层的电子跃迁到空穴，同时产生次级X射线即X射线荧光(见X射线荧光光谱分析)。

原子吸收分光光度法测定的是占原子总数99％以上的基态原子，而原子发射光谱测定的是占原子总数不到1％的激发态原子，所以前者的灵敏度和准确度比后者高的多。

因此，火焰原子发射光谱法可以分析浓度高的样品。钠在浮法玻璃中是主量元素，方法特点与检测需求吻合。

影响原子吸收分析准确度的因素及常见解决方法：

1、火焰类型。钾钠易于电离，对于空气—乙炔火焰，宜选用温度低的贫燃火焰

2、电离干扰。加入消电离剂

3、燃烧头高度。选择吸光度稳定的区域

4、污染。使用优级纯试剂，超纯水，定容后转移至塑料瓶保存

5、内插法标准曲线的浓度范围，高点，低点的浓度选择

6、燃烧头长度。长的燃烧头提高灵敏度

7、燃气流量。Na：0.9~1.2 l/min，K: 1.1~1.3 l/min

结果与讨论

方法的检测结果如上图，精密度完全满足相关国家标准。

钾的测试步骤基本相同，详细步骤参见附件。

玻璃标准样品标准值

	081(秦皇岛玻璃工业研究设计院)	GBW03117（国家建筑材料测试中心）
Na₂O	13.40	13.77
K₂O	0.71	1.10

火焰原子发射光谱（FES）法测定氧化钠和氧化钾的精密度

（GB/T 1549-2008《纤维玻璃化学分析方法》）

含量范围/%	重复性限/%	再现性限/%
0.1≤ω≤0.5	0.03	0.05
0.5＜ω≤1	0.05	0.10
1＜ω≤5	0.15	0.20
5＜ω≤10	0.20	0.25
10＜ω≤20	0.25	0.30

方法确定前，参考相关国家标准的试验步骤，进行了几十次试验，不断试验各种参数，试验制备等条件，以便能提高稳定性，适当降低灵敏度。最终选定的分析参数适用于该型仪器，也取得了很好的精密度。

参考文献

GB/T 1549-2008《纤维玻璃化学分析方法》

《SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用》

GB/T 1347-2008《钠钙硅玻璃化学分析方法》

《AA Spectrometers Methods Manual》

附件：

玻璃钾钠化学分析操作规程.doc