土老冒豆豆回复于2009/08/27
这里提到粘合剂CMC,我们的经验是先用溶剂浸泡过夜,第二天再加入硅胶当中混匀,因为CMC在水中不容易溶解,所以要浸泡过夜,使其充分溶散。
怪侠一点红回复于2009/08/29
大家讨论很积极,不论是自己的经验所得,还是从文献上学来的方法,都值得学习讨论和交流。
chemistryren回复于2009/08/29
一个帖就提到了好几个想说的问题:
1.跑板,应该跑到什么程度呢?
2.铺板,固定相的配制注意事项有哪些?
3.点样后的板处理,这应该有好几种情况,比如:105°烘后观察、晾干后喷显色剂、晾干在紫外下看荧光,当然还有上面提到的再提取(我还没遇到过呢)等等,这其中有什么要点吗?
跑板一般展开剂跑到板子上端就可以结束了。铺板前的硅胶配制是关键。。。要充分搅拌均匀,不能出现结块的硅胶。铺的时候要均匀,每块板子铺的硅胶量应接近。再提取没什么特别的,刻下来后装到小烧瓶里,在磁力搅拌机上用乙酸乙酯提取。当然这是我做的实验。。别人实验的提取就不一样了。
老多_小多回复于2009/08/25
应该说自己的经验
有道理!来一段吧,期待中!
原文由 土老冒豆豆 发表:
点样时一定要注意,斑点不能点太大,点了一点就赶紧收手,然后吹干或者用加热装置烘干斑点继续点。
但我犯过这样的笑话啊,点对照的时候,点了一点,吹干后,一点痕迹都看不出来,我左看右看上看下看反面再看还是不确定刚才那点点哪去了,只好犹豫着再加一点,结果展开显色后就发现我点了一个葫芦状斑点出来。
大家吸取教训啊
原文由 shenyan1981 发表:
1、薄层板的制备应注意两点
⑴ 载玻片应干净且不被手污染
⑵ 吸附剂在玻片上应均匀平整。
2、点样与展开应按要求进行
⑴ 点样不能戳破薄层板面,各样点间距1-1.5 cm,样点直径应不超过2 mm;
⑵ 展开时,不要让展开剂前沿上升至底线。否则,无法确定展开剂上升高度,即无法求得Rf值和准确判断粗产物中各组分在薄层板上的相对位置。
3、薄层色谱的展开,需要在密闭容器中进行。为使溶剂蒸气迅速达到平衡,可在展开槽内衬一滤纸。
这里是展开槽了!总结的很仔细!
原文由 luxw 发表:原文由 shenyan1981 发表:
1、薄层板的制备应注意两点
⑴ 载玻片应干净且不被手污染
⑵ 吸附剂在玻片上应均匀平整。
2、点样与展开应按要求进行
⑴ 点样不能戳破薄层板面,各样点间距1-1.5 cm,样点直径应不超过2 mm;
⑵ 展开时,不要让展开剂前沿上升至底线。否则,无法确定展开剂上升高度,即无法求得Rf值和准确判断粗产物中各组分在薄层板上的相对位置。
3、薄层色谱的展开,需要在密闭容器中进行。为使溶剂蒸气迅速达到平衡,可在展开槽内衬一滤纸。
这里是展开槽了!总结的很仔细!
在上面提到在展开槽中放滤纸,大家知道是问什么?怎么放吗?