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主题：【求助】如何使用DSC标征聚合物的氧化交联？

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benbenzuo
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发表于：2009/08/26 15:18:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，我们自己合成一种聚酰亚胺材料，流变数据显示它在熔融温度附近长时间就会发生交联，我个人认为它是边熔融边交联，是一个持续的缓慢的过程，我通过DSC采用两种办法标征，都没有成功，请高手指教：
    1、在其典型熔融温度340度恒温2小时，曲线基本一直平走，没有任何峰，只是基线放大后，有很多锯齿状毛刺
    2、从起始熔融温度300度开始慢速升温，1度/min升温到360度，结果曲线基本水平，没有任何峰，只是略微向吸热方向漂移
    这两种情况做完以后，观察样品，均有原来的黄色变为黑色，说明已经交联，但是为什么没有峰呢？想不明白
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2009/8/26 15:53:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你用MDSC或TMDSC（调制DSC）测一下试试，一定要通氮气保护。

调制DSC技术就是针对你怀疑的那两种混合过程的。
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benbenzuo
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2009/8/26 15:57:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm 发表:
建议你用MDSC或TMDSC（调制DSC）测一下试试，一定要通氮气保护。

调制DSC技术就是针对你怀疑的那两种混合过程的。

谢谢您！ 我还从来不知道MDSC的存在呢，实在太落后了，刚才搜了一下，大概这个意思“可将总热流分离成与热容成分相关的可逆热流和与动力学成分相关的不可逆热流，在不损失灵敏度的前提下，提高分辨率，并可分离普通DSC无法处理的复杂反应”，可惜我们目前的机子做不到
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benbenzuo
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2009/8/26 16:05:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是普通的DSC就没办法标征了呢？
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2009/8/26 16:21:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据你主贴的分析，既然交联可能是较慢的过程，建议普通DSC用较快的升温速度试试，比如每分钟20-40度。这样，如果有熔融，则受交联影响较小。
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Last edit by tutm
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2009/8/27 13:46:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm 发表:
根据你主贴的分析，既然交联可能是较慢的过程，建议普通DSC用较快的升温速度试试，比如每分钟20-40度。这样，如果有熔融，则受交联影响较小。

我不是想看熔融，因为这种样品是无定型的，没有熔融，我是想找个办法看有没有氧化交联峰
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2009/8/28 17:08:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 benbenzuo 发表:
原文由 tutm 发表:
根据你主贴的分析，既然交联可能是较慢的过程，建议普通DSC用较快的升温速度试试，比如每分钟20-40度。这样，如果有熔融，则受交联影响较小。

我不是想看熔融，因为这种样品是无定型的，没有熔融，我是想找个办法看有没有氧化交联峰

你要做的交联可能与分解温度太接近了，普通DSC可能无能为力了。
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延陵子
qsy
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2009/9/5 10:36:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
交联时是否放出小分子？可以考虑用TG测试失重看看。
另外DSC测试时建议样品可以混些导热物质，感觉你的样品交联时热交流太小，而样品导热性不太好。加大升温速度也是可以考虑的方法，主要是让交联在短时完成，提高热效应。
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