主题：【求助】有用气质检测啤酒中的甲醛的朋友吗

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按照国标的方法做比较麻烦，打算用气质直接进样检测，100ppm的标样不出峰，请高手指点。用了HP-1和HP-INNWAW柱都不行。顶空也试过了

啤酒含有大量水，气质不好直接进样。只能顶空。甲醛的分子量小(30？),基峰离子或其它离子很小，其它相同的离子干扰也大，扫描起点要小。GCMS测定比较难。应该讲HP-INNWAW柱比HP-1柱好。分离温度要低。直接顶空的灵敏度低，先找到出峰的位置，用SIM选择离子定量，看看灵敏度能不能达到。不直接顶空的话，用SPME或吹扫富集灵敏度很高。

试过了，顶空也不出峰。

甲醛质谱的基峰是29，分子离子峰30，一般30作为定量离子。楼主的扫描范围是多少？加大浓度看看出峰吗？

扫描范围是10-60，浓度是100Ppm,选择离子12、15、29、30

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是不分流进样，顶空进1ML（是不是太少了），30度600秒。

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原文由 pingguwu 发表:

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按照国标的方法做比较麻烦，打算用气质直接进样检测，100ppm的标样不出峰，请高手指点。用了HP-1和HP-INNWAW柱都不行。顶空也试过了

  直接进样灵敏度不够，需要衍生后测定。最好是HP-5MS柱，不够HP-1也应该没有问题。

就是不想衍生化，想直接进样。

原文由 ruan651209 发表:

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按照国标的方法做比较麻烦，打算用气质直接进样检测，100ppm的标样不出峰，请高手指点。用了HP-1和HP-INNWAW柱都不行。顶空也试过了

  直接进样灵敏度不够，需要衍生后测定。最好是HP-5MS柱，不够HP-1也应该没有问题。

就是不想衍生化，想直接进样。

好！！
俺也是花了好多功夫，想把标准上衍生的项目改成直接进样。
如TBT，PCP，MELAMINE，有的行，有的太难。

原文由 jimzhu 发表:

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是不分流进样，顶空进1ML（是不是太少了），30度600秒。

1ml也差不多。能不能把顶空平衡温度再适当提高一点，如40度以上试试。实在不行，就只能吹扫富集或固相微萃取了，或衍生法。

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原文由 ruan651209 发表:

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按照国标的方法做比较麻烦，打算用气质直接进样检测，100ppm的标样不出峰，请高手指点。用了HP-1和HP-INNWAW柱都不行。顶空也试过了

  直接进样灵敏度不够，需要衍生后测定。最好是HP-5MS柱，不够HP-1也应该没有问题。

就是不想衍生化，想直接进样。

好！！
俺也是花了好多功夫，想把标准上衍生的项目改成直接进样。
如TBT，PCP，MELAMINE，有的行，有的太难。

能不能简单介绍（透露）一下MELAMINE直接进样方法呢？