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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱的出峰拖尾严重，该怎么处理？

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liy304
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发表于：2009/09/01 11:01:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
用OV21O的柱子检测有机硅单体，检测出来的峰型有严重的拖尾现象，前面的组分会影响后面的峰型。该怎么处理？

注:进料量0.8微升，分流比5：1，气速5ML/min
推荐答案：chengjingbao回复于2009/09/01


对照下面的，看看有无适用的。
J 、峰拖尾
1衬管，色谱柱被污染；有活性点 清洗，更换之 （如有必要）
2衬管，色谱柱安装不当，存在死体积 注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装
3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割，使之平；
4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子
5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区
6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管；切除柱头10cm
7 进样时间过长 缩短之
8分流比低 增大分流比（至少大于20/1）
9进样量过高 减小进样体积或稀释样品
10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱；样品衍生处理
补充答案：

ygx回复于2009/09/05

除了以上专家、版主的意见外，我想你是否看看以下2点：
1）降低汽化温度，如30~50度；
2）检查一下色谱载气的纯度是否合格。

haodanyang23回复于2009/09/02

如果峰面积还足够大的话，可以减小进样量或加大分流比。5：1的分流比好像小一些。

娃娃花回复于2009/09/08

ov210什么柱子？
换柱子吧，
使用柱温应该在280以上
可以用毛细柱做
HP-5都可以
分流比还可以大50～60甚至更大
还降低进样浓度
还可以换检测器

知足常乐！回复于2009/09/04

首先要判断是进样的问题还是分离条件的问题

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chengjingbao
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2009/9/1 11:16:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liy304 发表:
用OV21O的柱子检测有机硅单体，检测出来的峰型有严重的拖尾现象，前面的组分会影响后面的峰型。该怎么处理？

注:进料量0.8微升，分流比5：1，气速5ML/min


对照下面的，看看有无适用的。
J 、峰拖尾
1衬管，色谱柱被污染；有活性点 清洗，更换之 （如有必要）
2衬管，色谱柱安装不当，存在死体积 注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装
3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割，使之平；
4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子
5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区
6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管；切除柱头10cm
7 进样时间过长 缩短之
8分流比低 增大分流比（至少大于20/1）
9进样量过高 减小进样体积或稀释样品
10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱；样品衍生处理
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美食城
bjsmsc123
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2009/9/1 11:19:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果峰面积还足够大的话，可以减小进样量或加大分流比。5：1的分流比好像小一些。
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liy304
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2009/9/1 12:31:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao 发表:
原文由 liy304 发表:
用OV21O的柱子检测有机硅单体，检测出来的峰型有严重的拖尾现象，前面的组分会影响后面的峰型。该怎么处理？

注:进料量0.8微升，分流比5：1，气速5ML/min


对照下面的，看看有无适用的。
J 、峰拖尾
1衬管，色谱柱被污染；有活性点 清洗，更换之 （如有必要）
2衬管，色谱柱安装不当，存在死体积 注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装
3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割，使之平；
4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子
5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区
6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管；切除柱头10cm
7 进样时间过长 缩短之
8分流比低 增大分流比（至少大于20/1）
9进样量过高 减小进样体积或稀释样品
10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱；样品衍生处理

1、色谱柱新安装，对其他的组分能很快分离只是一种组分氯甲烷拖尾严重，
2、国产检测器的检测要求其进样量较大，否则检测不出！无法调整进样量和分流比
3、进样时间采用手动进样，不存在时间长短，拖尾的是低沸点组分（沸点-20摄氏度），没有气化方面的问题
4、该色谱柱是业内公认的分离甲基氯硅烷单体较好的柱子，经过无数试验摸索的。
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gzeternal
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2009/9/1 20:04:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机硅是低沸点吗?
减少进样量(如0.2微升),取消分流进样.
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liy304
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2009/9/2 10:09:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对进样口进行了清理

将分流调到30：1，

但仍有拖尾现象，而且峰面积没有多大的变化，是什么原因？

是不是分流大一倍，峰面积应该小一倍的吗？
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haodanyang23
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2009/9/2 10:54:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果峰面积还足够大的话，可以减小进样量或加大分流比。5：1的分流比好像小一些。
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lxj1206
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2009/9/2 14:30:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在峰能分开的前提下提高初温或加大载气流速试试
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azasa
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2009/9/4 13:20:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否可以稀释样品？
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Last edit by azasa
知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/9/4 15:44:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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小五
zhijielin
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2009/9/5 8:44:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lxj1206 发表:
在峰能分开的前提下提高初温或加大载气流速试试


  降低柱温 或 减小载气流速
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