主题:【第二届网络原创大赛作品】通过对钯(Pd)元素四个灵敏线的分析教大家选择灵敏线

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zwyu
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很好的实例和数据!

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
元素灯名称:Pd(钯)灯                       
测试波长:244.8nm  247.6nm    276.3nm  340.5nm
测试条件:
灯电流:6.0mA  滤波系数:0.6  积分时间:3s  燃烧器高度:6mm
空气:0.22Mpa    乙炔:0.05Mpa, 1300mL/min
标准溶液浓度值:0μg/mL,1.0μg/mL,  3.0μg/mL, 5.0μg/mL
溶液酸度:0.5%硝酸
一、244.8nm
1)波长:244.8nm 光谱带宽:0.2nm


标准曲线 



2)波长:244.8nm 光谱带宽:0.1nm


标准曲线



二、波长:247.6nm  光谱带宽:0.2nm


标准曲线



三、波长:276.3nm  光谱带宽:0.2nm


标准曲线



四、波长:340.5nm  光谱带宽:0.2nm



标准曲线



技术分析:

次灵敏线247.6nm  276.3nm  340.5nm这三个波长测试结果,无论从寻峰图谱还是工作曲线线性相关都很理想,其中灵敏度最高的是247.6nm波长,276.3nm 和340.5nm的灵敏度较低。(详见附图)
主灵敏线244.8nm在0.2nm光谱带宽测试,工作曲线出现非常明显的弯曲现象,将光谱带宽改为0.1nm测试,可以从寻峰图谱上很直观的看到在244.8nm波长附近出现了两个峰(重叠峰),工作曲线弯曲现象还是很明显,但相对于0.2nm光谱带宽而言有一定改善。(详见附图)
主灵敏线244.8nm在0.2nm光谱带宽寻峰时是一个单峰,而在0.1nm光谱带宽寻峰时是两个峰(重叠峰),由此得出结论:Pd灯在244.8nm波长测试时,出现了光谱干扰,在0.2nm和0.1nm光谱带宽寻峰时,均不能将两个峰完全分开(其中0.2nm光谱带宽的两个峰变成了一个峰),由此导致工作曲线出现明显的弯曲现象。
所以,当用户测试Pd元素时,为了保证测试结果的准确性,建议用户选用247.6nm 276.3nm  340.5nm这三个波长进行测试

谈到这里,我再给大家回忆一下关于选用次灵敏线的个人经验:
一般情况下,AAS的使用者通常使用元素灯的主灵敏线做为工作波长进行测试,但有一些情况,需要选择次灵敏线进行测试,有以下几个情况:
1、主灵敏线测试,待测样品需要稀释,这时候可以选择次灵敏线,次灵敏线灵敏度较低,线性范围比较宽。(当然也可以选择燃烧头转角度,不过这样稳定性不太好)
至于次灵敏线灵敏度下降的倍数,可以查询相关资料获得。
2、主灵敏线测试,背景吸收影响大的时候,可以选择次灵敏线,减小吸收的影响。
3、主灵敏线有杂峰干扰,导致测试时,标准曲线线性不好,这时候就要选择次灵敏线啦,例如上面的Pd元素灯
次灵敏线的选择要根据测试情况进行,利用好次灵敏线,对我们大有好处。
谢谢大家!!!

baxaje
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jack510070
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通常情况下,像这种双线简并的主灵敏线肯定存在灵敏度低、线性范围窄的问题。不过,其信噪比应该较好。LZ如果把检出限的数据也给出来,那就完美了。
wangjunyu
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楼主您那些数据是同一时间使用同一样品测试出来的嘛,这样说来244.8不是很适合当主灵敏性了。
longhyang
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liaojzh
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楼主,您用的是什么仪器,我们用PE900的重现性很差,将近10%的误差且我们只做到2ug/ml,用的是244.8或247.6都没用,pd的元素灯能量下降也很快,新的钯灯才用了3个月,已由原来的69下至52,电流是30ma
ldgfive
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原文由 liaojzh(liaojzh) 发表:
楼主,您用的是什么仪器,我们用PE900的重现性很差,将近10%的误差且我们只做到2ug/ml,用的是244.8或247.6都没用,pd的元素灯能量下降也很快,新的钯灯才用了3个月,已由原来的69下至52,电流是30ma

我用的是TAS-990仪器
用心飞
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从楼主的帖子看来,244.8是一个双线。而0.1nm的分辨能力不能把它们分开。但如果这2条线都是原子吸收线,而非像锰灯那样是离子线和原子线挨的很近的话,那么这2条线同时做原子吸收分析也应该是可以的。PE AA800的石墨炉推荐的是247.6nm的吸收线。这让我联想到一个问题,无色散的原子荧光之所以不被国际测试标准认可,主要还是因为无色散元件的问题。这就说明,原子荧光检测器所接收的荧光谱线可不止1条啊,而是很多条。接收很多条谱线是不是就会带来很多问题那?请各位讨论下。另外,如果原子吸收是2条谱线,带来的是什么干扰?
ldgfive
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原文由 用心飞(shufengliu) 发表:
从楼主的帖子看来,244.8是一个双线。而0.1nm的分辨能力不能把它们分开。但如果这2条线都是原子吸收线,而非像锰灯那样是离子线和原子线挨的很近的话,那么这2条线同时做原子吸收分析也应该是可以的。PE AA800的石墨炉推荐的是247.6nm的吸收线。这让我联想到一个问题,无色散的原子荧光之所以不被国际测试标准认可,主要还是因为无色散元件的问题。这就说明,原子荧光检测器所接收的荧光谱线可不止1条啊,而是很多条。接收很多条谱线是不是就会带来很多问题那?请各位讨论下。另外,如果原子吸收是2条谱线,带来的是什么干扰?

如果两条都是吸收线的话,是没有影响的
amw911
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