水杨酸溶液的有效期的试验
在用靛酚蓝分光光度法测氨,以及用分光光度法测其它一些物质时都会用到一些溶液。而有些溶液是不稳定的,所以试验标准对不稳定的溶液规定了有效期。比如GB/T 18204.25-2000《公共场所空气中氨的测定方法方法第一法 靛酚蓝分光光度法》中对一些溶液有效期的规定为:
3.2 水杨酸溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠(Na3C6O7•2H2O),加水约50ml,再加55ml氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L],用水稀释至200ml。此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。
现在的问题是标准规定的有效期是否合理?是不是全面?水杨酸溶液如果保存在冰箱中是否可以?如果在冰箱中保存有效期应该是多长?标准中没有说明。
对于这个问题我们从08年11月20日开始进行了试验。配制水杨酸溶液将溶液保存在电冰箱中,冰箱的温度控制在3℃~5℃。使用水杨酸溶液时按预计的用量取出转移到洁净的小烧瓶中。比如今天要测定20个样品,每一个需要0.5mL水杨酸溶液,共需要10mL,就用移液管取出11mL水杨酸溶液转移到洁净的小烧瓶中。剩余的水杨酸溶液立即放回到电冰箱中储存,尽量不使水杨酸溶液升温。当小烧瓶中的水杨酸溶液温度达到室温时使用。这样备用的水杨酸溶液就一直保存在较低的温度下,试验水杨酸溶液的有效期到底有多长。
08年11月20日我们按标准的要求配制了水杨酸溶液,其它溶液均按标准要求配制。标准样品按下表所列方法稀释。
标准样品原液浓度 移取标准样品原液体积 用纯水定容
体积 移取贮备液
体积 用吸收液定容体积
500 mg/L 2.00 mL 50.00m
(标准贮备液) 5.00 mL 100.0 mL
(标准工作液)
从08年11月21日起到09年6月19日几乎每三个月用该水杨酸溶液做氨标准曲线。下面是我们的试验数据。
08年11月21日做氨标准曲线。吸光度数值如下表。
氨含量,μg 0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0
吸光度 0.028 0.070 0.117 0.263 0.433 0.581 0.802
以此数据做的标准曲线如下
09年3月3日又以此溶液做氨标准曲线。吸光度数值如下表。
氨含量,μg 0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0
吸光度 0.023 0.070 0.114 0.266 0.428 0.581 0.800
以此表所做的标准曲线如下
09年6月19日又以此溶液做氨标准曲线。吸光度数值如下表。
氨含量,μg 0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0
吸光度 0.028 0.072 0.114 0.272 0.461 0.621 0.843
以此表所做的标准曲线如下
从表中各个浓度点的吸光度数值比较来看数据相差十分微小,从标准曲线的斜率来看是是符合标准要求的,(标准规定曲线的斜率在0.081±0.003)和相关系数来看(0.999)也是符合试验的要求。这些数据可以间接反映出水杨酸溶液是稳定的浓度也是符合标准要求的。
通过我们做的试验。可以得出如下结论:水杨酸溶液如果保存在冰箱中有效期是可以延长的。
第一:水杨酸溶液是可以保存在电冰箱中的,溶液是稳定的没有沉淀等析出。即不会因为温度降低溶质的溶解度减小使溶质析出。溶液浓度可以保持不变,符合试验要求。
第二:水杨酸溶液在冰箱中保存,因为温度降低和隔绝了光照,有利于保质延长溶液有效期。在常温下一,在冰箱中保存六个月有效期。
一上传标准曲线都没了,看附件吧。
标准曲线