紫外可见分光光度计(UV)

主题:【求助】粉末样品如何配制标准系列?

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夕阳
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前日,一位朋友问我如何配制粉末样品的标准系列,一下子把我问懵了。我认为这个问题看似简单其实仔细想象又很有意思,于是写下来,请版友讨论及提供帮助。在下先谢过了!
这位朋友的设想如下:
(1)他用分光光度计附带的积分球附件测试粉末样品;
(2)他认为,液体的标样配制很容易,仅仅是改变溶质与溶液的比例即可得到一系列浓度为梯度的标液。
(3)他要测某种粉末样品中的A物质,由于积分球的内壁是涂有硫酸钡材料,于是他认为也应按照一定的体积或重量,改变A标准物质与硫酸钡的比例即可制作出粉末标准系列(在此将硫酸钡当作本底空白)。
(4)我认为此种设想不妥,用硫酸钡做本底与用液体做本底的性质不同,但又找不出合理恰当的理由说服他,故请高手赐教。
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夕阳
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真失落啊!没有朋友帮忙吗?
是不是这个问题太难了?
还是接触这个问题的人太少了?
zwyu
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貌似可以,只要你能充分混合均匀。如果样品全在表面的话就不对了。


原文由 夕阳无限(anping) 发表:
这位朋友的设想如下:
(1)他用分光光度计附带的积分球附件测试粉末样品;
(2)他认为,液体的标样配制很容易,仅仅是改变溶质与溶液的比例即可得到一系列浓度为梯度的标液。
(3)他要测某种粉末样品中的A物质,由于积分球的内壁是涂有硫酸钡材料,于是他认为也应按照一定的体积或重量,改变A标准物质与硫酸钡的比例即可制作出粉末标准系列(在此将硫酸钡当作本底空白)。
(4)我认为此种设想不妥,用硫酸钡做本底与用液体做本底的性质不同,但又找不出合理恰当的理由说服他,故请高手赐教。
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tutm
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这样做是可以的,但这时测的是散射光强度,不能用朗伯比尔公式计算,一般这样的情况下使用库贝尔科-蒙克公式计算浓度,可能结果误差较大。
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20020818
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原文由 tutm(tutm) 发表:
这样做是可以的,但这时测的是散射光强度,不能用朗伯比尔公式计算,一般这样的情况下使用库贝尔科-蒙克公式计算浓度,可能结果误差较大。


强人,佩服!
曾经用积分球试着做过一种维生素的含量,结果惨不忍睹。当时分析积分球测试的样品表面的漫反射信号,很难将样品充分混匀
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梧桐
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zwyu
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最后如何解决的呢?

原文由 20020818(20020818) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
这样做是可以的,但这时测的是散射光强度,不能用朗伯比尔公式计算,一般这样的情况下使用库贝尔科-蒙克公式计算浓度,可能结果误差较大。


强人,佩服!
曾经用积分球试着做过一种维生素的含量,结果惨不忍睹。当时分析积分球测试的样品表面的漫反射信号,很难将样品充分混匀
tutm
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除了样品要混匀,还要注意粒度尽可能一致,有条件最好用球磨机研磨混匀。
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mengzhaocheng
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这个误差可能会大一些,因为粉体颗粒粒径也会造成影响。
大陆
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有段时间没来,才看见求助贴,让安老久等了。

本人以为不能使用硫酸钡(高反低吸收),而应当使用高纯石英粉(高透低吸收)作为“溶剂”。原因很显然,高反的结果只是表面,而反映不出内部信息。
zwyu
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这个想法蛮奇特的。但此时测的是反射光,不是透射光,似乎用透明的“高纯石英粉”不妥。另外,这个“高纯石英粉”谁见过?

原文由 大陆(handsomeland) 发表:
本人以为不能使用硫酸钡(高反低吸收),而应当使用高纯石英粉(高透低吸收)作为“溶剂”。原因很显然,高反的结果只是表面,而反映不出内部信息。
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