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主题：【求助】求助蔬菜农残的前处理方法

浏览0 回复44 电梯直达

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whyy

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2009/9/30 21:00:27 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

到国庆了，还是没达到预期结果啊。
节日快乐！

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明

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2009/9/30 21:09:49 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用浓H2SO4啊

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whyy

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2009/10/1 17:50:52 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mingzhi0302 发表:
用浓H2SO4啊quote]那不是会带来S元素影响结果吗？

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天字一号猪

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2009/10/1 18:44:44 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用日本的一齐分析法啊！我们的回收率就很好，最差的也在可接受范围内！如果你用标品过SPE柱，如果回收率在90%以上，那么就是你操作的问题，在做的工程中损失太厉害，导致回收率不高

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2009/10/4 22:45:14 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lifen4607 发表:
用日本的一齐分析法啊！我们的回收率就很好，最差的也在可接受范围内！如果你用标品过SPE柱，如果回收率在90%以上，那么就是你操作的问题，在做的工程中损失太厉害，导致回收率不高

好的，国庆完就试试这个方法，谢谢啦，以后有问题还得麻烦您呀。

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whyy

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2009/10/8 19:19:23 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我这里只有日语版的，请问李老师您有中文版或是英文版的嘛？有的话能否发我一份。非常感谢！wenhua7898@126.com

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我在故我思

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2009/10/9 8:52:39 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mingzhi0302 发表:
用浓H2SO4啊

原文由 wh7898 发表:
那不是会带来S元素影响结果吗？

浓硫酸磺化是不会产生硫的干扰的。只是对六六六和滴滴涕等较为稳定的有机氯农药有效。

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我在故我思

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2009/10/9 8:57:27 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

日本的方法：
提取：
水果、蔬菜、末茶和啤酒花
水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
末茶：称取5.00g样品，加入20mL水，放置2小时。
啤酒花：样品粉碎后，称取其5.00g，加入20mL水，放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm 厚硅藻土的滤纸，抽滤至磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，滤液合并于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其转移至预先加入100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL 三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并两次洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。残留物中加入正己烷溶解，准确至10mL 。

净化：
在内径15mm，长300mm 色谱管中注入10g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上再加入约5g无水硫酸钠，放出正己烷至柱上端余留少量正己烷。将提取方法中所得溶液注入柱中后，加入200mL乙醚：正己烷(3：17)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去乙醚和正己烷。残留物中加入正己烷溶解，准确至2mL，此为试验溶液。

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