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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】做曲线碰到怪事了，求助！

浏览0 回复7 电梯直达
jmlxping
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发表于：2009/09/07 12:31:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天仪器预热完成后，连续做了两遍硒的曲线（仪器自动稀释），在任何条件（仪器条件、试剂、标准）都未改变的情况下做出了以下的结果：
第一遍：1.0  108.70；  4.0 383.78；  6.0 573.08；  8.0 777.54；
        10.0 993.72；  20.0 1988.52 
        I=99.3898-6.3966      r=0.9998
        第一遍做完后做了8个水样，浓度均低于1.0，接着做第二遍：
第二遍：1.0  88.96；  4.0 554.54；  6.0 812.80；  8.0 1123.15;
        10.0 1357.43； 20.0 2615.79 
        I=132.0821C+11.5191  r=0.9991
问题出来了：荧光值怎么相差这么多啊？


原因找到了，谢谢大家！
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2009/9/7 14:11:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做硒时，一般在配标准的时候标准内加30%的盐酸或者在里面加硫脲和抗坏血酸，这样做的目的是把六价的还原成四价的，四价的用原子荧光才能测出来，一般这样配好标准曲线后要放上半个小时才能还原的差不多，要是你配后就测的话结果随着时间的推移会有变化的，如果你的情况和上面说的类似的话，基本上是这个原因了！
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jmlxping
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2009/9/7 15:32:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器应用手册上测硒并没有要求加硫脲和抗坏血酸啊，酸也只要求5%。
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Last edit by jmlxping
chemistryren
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2009/9/7 20:00:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jmlxping 发表:
仪器应用手册上测硒并没有要求加硫脲和抗坏血酸啊，酸也只要求5%。

硫脲和抗坏都要加的呀。而且酸需要10%的。你的是什么仪器啊？？
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飘渺的风
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2009/9/7 20:43:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
原文由 jmlxping 发表:
仪器应用手册上测硒并没有要求加硫脲和抗坏血酸啊，酸也只要求5%。

硫脲和抗坏都要加的呀。而且酸需要10%的。你的是什么仪器啊？？

国标上没有加硫脲和抗坏血酸啊。
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大漠孤洲
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2009/9/8 9:03:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果单单按照国标上的做的话，很多东西都侧不好的，这也要借鉴一下前辈们的经验才行！
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ldgfive
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2009/9/8 22:04:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 niufm85 发表:
如果单单按照国标上的做的话，很多东西都侧不好的，这也要借鉴一下前辈们的经验才行！

我觉得也是，国标上的不一定全面。
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zjchen3189
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2009/9/14 10:46:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhc65211 发表:
原文由 chemistryren 发表:
原文由 jmlxping 发表:
仪器应用手册上测硒并没有要求加硫脲和抗坏血酸啊，酸也只要求5%。

硫脲和抗坏都要加的呀。而且酸需要10%的。你的是什么仪器啊？？

国标上没有加硫脲和抗坏血酸啊。

国标上没有加硫脲和抗坏血酸,因为已经用盐酸转化硒了！
最好加，不加的话测定的是四价的硒，而不是总硒！
你买回的标准，放置时间长了，四价、六价会转化的，所以要加加硫脲和抗坏血酸，而且反应半小时后测定！
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