快速导航采购仪器提醒

农残检测

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 食品检测 > 农残检测帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【求助】【原创】技术贴：复杂食品基质中甲胺磷残留分析样品前处理方法

浏览0 回复109 电梯直达

可能感兴趣

pingguwu

禁止发帖修改昵称

ID：pingguwu

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/10/31 8:12:07 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

的确在有机磷中甲胺磷是最难做的几种有机磷之一，作者以其作为研究对象，写出这么好的论文，的确值得学习。
不过本人对该方法的实用性和重现性还有有些担心，很可能在其他实验室重复不出来，条件比较复杂，难控制，不知道作者如何看法，不成熟意见。

赞贴

拍砖

雾非雾

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/10/31 8:15:13 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仔细研读文章，感觉硅胶柱净化的方法好像通用性不是太强，尤其是做日常多残留分析时用不太上，有些可惜。

赞贴

拍砖

xxxxxxxxxxxxx13

禁止发帖修改昵称

ID：xxxxxxxxxxxxx13

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/10/31 8:55:22 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

又学到了很多东西，谢谢

赞贴

拍砖

sujianfeng

禁止发帖修改昵称

ID：sujianfeng

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/10/31 22:38:25 35楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
的确在有机磷中甲胺磷是最难做的几种有机磷之一，作者以其作为研究对象，写出这么好的论文，的确值得学习。
不过本人对该方法的实用性和重现性还有有些担心，很可能在其他实验室重复不出来，条件比较复杂，难控制，不知道作者如何看法，不成熟意见。

应该问题不大吧，其实这个方法就一步是关键步骤，正相硅胶/选择洗脱净化

LC-Si柱选择洗脱净化：将LC-Si柱置于15 mL玻璃管上，在柱上装入1 cm高无水Na2SO4，用5 mL乙酸乙酯活化，再用3×1 mL乙酸乙酯涡旋洗玻璃管，过柱，液面到达无水Na2SO4顶端后继续用乙酸乙酯淋洗，自然流速，弃去前9 mL洗脱液，再收集14 mL洗脱液，在40 ℃用氮气吹干，以V(丙酮):V(正己烷)=1:1溶剂定容至1 mL

这个步骤在重复时肯定要做一个标准溶液的试验，以确定自己实验室的最佳条件，比如说“实验收集第9－23 mL流出液”，换到其他地方变成“实验收集第8－22 mL或10－24 mL甚至是7－21 mL流出液”等情况是很有可能发生的，由于环境、耗材等的变化，微调是必需的，实际难度不大。

其它步骤都是常规步骤，仅是为了上面那个步骤的顺利实施而设，其它类似步骤均可采用，
实际上就是样品经提取后，经除去部分极性杂质，使用上面那个步骤净化，就完了，
比较简单的样品只要样品经提取后，使用上面那个步骤净化，就完了，
呵呵，还是很好做的，问题不大
至于用什么溶剂提取（只要能确保提取效率），PSA换成其它的如NH2（只要能除去部分极性杂质），丙酮正己烷换成其它类似溶剂（只要能把甲胺磷洗下来），等等均不会影响实验效果，随意搭配，再用上上面那个步骤净化，就可以了

赞贴

拍砖

Last edit by sujianfeng

sujianfeng

禁止发帖修改昵称

ID：sujianfeng

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/11/2 14:23:16 36楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
仔细研读文章，感觉硅胶柱净化的方法好像通用性不是太强，尤其是做日常多残留分析时用不太上，有些可惜。

硅胶柱净化的方法通用性确实很差的，多残留分析用不上，不过它在某些性质上有一些特色，使其具有一些特殊的选择性，如本方法测试的4个项目中有3个都是平常难啃的硬骨头（甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果），与常规思路具有明显的互补性，呵呵，一些不太好用的东西在与特定的条件配合可能会得到很好的效果

赞贴

拍砖

sujianfeng

禁止发帖修改昵称

ID：sujianfeng

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/11/5 11:28:44 37楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdzx888(sdzx888) 发表:
原文由 sujianfeng 发表:
原文由 huizhi41 发表:
MgSO4怎么样？

MgSO4没试过，据说其吸水性能要明显优于无水Na2SO4，但好像反应比较剧烈？会放热吧？有人用过吗，各有什么优缺点？

过几天买一瓶回来试试看

一般还是无水硫酸钠用的普便些。

哈哈,我试过了,无水硫酸镁还是慎用比较好,不论是水加到无水硫酸镁里,还是无水硫酸镁加到水里,放热都非常剧烈,很烫手,肯定有大几十度,有些标准有用无水硫酸镁,可能是利用它配合均质器均质,热量分散到几十毫升的溶剂里,就不会那么烫了,总的来说用无水硫酸镁是比较虚的,
比较实际的是,无水硫酸镁应该可以用于其它步骤之后(例如无水硫酸钠除水后,或是盐析分配后),用于除去有机相中残留的少量水,吸水性能强,可能不错

赞贴

拍砖