【原创】技术贴：复杂食品基质中甲胺磷残留分析样品前处理方法

hujiangtao

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2010/1/5 8:36:50 52楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sujianfeng(sujianfeng) 发表:
原文由 mcds 发表:
甲胺磷因为易溶于水，所以用乙腈萃取回收不容易做好，我们一般也就在55%左右。

针对少量水的情况下（食品基质），使用无水Na2SO4一方面配合均质器研磨，增加分散的均匀度，加强溶剂与样品的接触，提高提取效率，另一方面可以将样品中的水分以结晶水的方式除去，既不对甲胺磷产生吸附，又避免甲胺磷溶于水导致回收率的损失。是个不错的选择

加无水硫酸钠很管用的

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you_er

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2010/1/6 14:29:55 53楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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zhouhua0305

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2010/1/6 16:53:32 54楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

下载了，慢慢学习，谢谢楼主！

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liu2000123

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2010/1/12 19:01:58 55楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

操作太麻烦，倒来倒去的有损回收率。
更简单的方法：乙腈提取，取有机相干燥后浓缩，乙酸乙酯定容后加入PSA+C18+活性炭+无水硫酸镁，振荡2min，0.45μm滤头过滤即可。

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nikoe

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2010/1/18 16:52:15 56楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不错啊，向楼主学习！

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sujianfeng

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2010/1/18 20:22:02 57楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liu2000123(liu20001230) 发表:
操作太麻烦，倒来倒去的有损回收率。
更简单的方法：乙腈提取，取有机相干燥后浓缩，乙酸乙酯定容后加入PSA+C18+活性炭+无水硫酸镁，振荡2min，0.45μm滤头过滤即可。

活性炭应是石墨碳（Carb）吧？

这个方法不错，我也用过，常规样品没问题，速度很快，效果也不错。

但该法亦有几个不足之处：
复杂样品如干香菇、调味粉、大蒜等不能做
该法不能测试乙酰甲胺磷，因在乙酸乙酯介质中PSA会吸附乙酰甲胺磷，基本没回收率
PSA+C18+Carb，3个东西加起来可不便宜啊，C18可不用，因在乙酸乙酯介质中C18吸附效果较差，C18粉末一般与乙腈或甲醇配合效果较优

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sujianfeng

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2010/2/20 20:08:13 58楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

简化些的操作可以是：

只测甲胺磷：
1、简单样品：2克（或5克）样用乙酸乙酯+无水Na2SO4（MgSO4）提取，浓缩至2 mL以下，过LC-Si柱，乙酸乙酯洗，弃去9 mL，收集14 mL浓缩定容。
2、复杂样品：3克（或7.5克）样用乙酸乙酯+无水Na2SO4（MgSO4）提取，浓缩至3 mL以下，乙酸乙酯定容3 mL，加PSA粉末净化，取2 mL过LC-Si柱，乙酸乙酯洗，弃去9 mL，收集14 mL浓缩定容。

同时测甲胺磷和乙酰甲胺磷：
1、简单样品：同上。
2、复杂样品：3克（或7.5克）样用乙酸乙酯+无水Na2SO4（MgSO4）提取，浓缩近干，丙酮正己烷1+1定容3 mL，加PSA粉末净化，取2 mL吹干，乙酸乙酯溶解，过LC-Si柱，乙酸乙酯洗，弃去9 mL，收集14 mL浓缩定容。

干样品取样量需降低

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