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主题：【求助】【原创】技术贴：复杂食品基质中甲胺磷残留分析样品前处理方法

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sujianfeng
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2010/4/30 11:20:08 72楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 belle2001(belle2001) 发表:
原文由 dajingyv(dajingyv) 发表:
辛辣味较重的产品如韭菜、大葱、大蒜等，可以先用微波稍微加热灭活酶活性后，在用丙酮、乙腈等溶剂提取。


微波加热的条件能具体说说嘛
附件：
用气-质联用技术检测葱、蒜、韭菜中多种农药残留量时试样预处理方法.pdf
大葱中25 种有机磷农药多残留的微波净化-气相色谱测定.pdf
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sujianfeng
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2010/4/30 11:22:02 73楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 belle2001(belle2001) 发表:
原文由 dajingyv(dajingyv) 发表:
辛辣味较重的产品如韭菜、大葱、大蒜等，可以先用微波稍微加热灭活酶活性后，在用丙酮、乙腈等溶剂提取。


微波加热的条件能具体说说嘛


微波
附件：
葱蒜类蔬菜多残留测定高背景干扰问题的研究.pdf
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一
wxqz
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2010/5/20 22:32:06 74楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sujianfeng(sujianfeng) 发表:
原文由 belle2001(belle2001) 发表:
原文由 dajingyv(dajingyv) 发表:
辛辣味较重的产品如韭菜、大葱、大蒜等，可以先用微波稍微加热灭活酶活性后，在用丙酮、乙腈等溶剂提取。


微波加热的条件能具体说说嘛


微波重复不出来，不知道要怎么做？
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sujianfeng
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2010/5/25 11:29:52 75楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wxqz(wxqz) 发表:
原文由 sujianfeng(sujianfeng) 发表:
原文由 belle2001(belle2001) 发表:
原文由 dajingyv(dajingyv) 发表:
辛辣味较重的产品如韭菜、大葱、大蒜等，可以先用微波稍微加热灭活酶活性后，在用丙酮、乙腈等溶剂提取。


微波加热的条件能具体说说嘛


微波重复不出来，不知道要怎么做？


微波我也没做过，不知道，只能提供一些资料

要单独做几个农药，不用微波也很好解决，不难，既想做多残留又不用微波才是难的呢
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sherry_c2
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2010/5/31 16:52:46 76楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
甲胺磷因为易溶于水，所以用乙腈萃取回收不容易做好，我们一般也就在55%左右。


我们平时做蔬菜，就按照NY761做的，也没加NaSO4甲胺磷回收还是蛮好的啊，就是有时候敌敌畏回收低，60%左右，不知道为什么？有时候敌敌畏的回收又能够做到80%以上。

另外，我们甲胺磷的峰型很难看，像个馒头一样，拖尾也很厉害，衬管都是摘了棉花做的，楼主的峰型还挺好的，不知能否指教一下，给我们点经验改进一下
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2010/5/31 16:54:53 77楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的方法好，但感觉成本有点高啊，我们做有机磷GC法收费都很低的。
不过感谢楼主提供了个方法，上次做花椒，实在做不出来，回收很低很低，谱图很脏，下次可以试试楼主的方法了
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sujianfeng
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2010/6/3 23:43:22 78楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sherry_c2(sherry_c2) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
甲胺磷因为易溶于水，所以用乙腈萃取回收不容易做好，我们一般也就在55%左右。


我们平时做蔬菜，就按照NY761做的，也没加NaSO4甲胺磷回收还是蛮好的啊，就是有时候敌敌畏回收低，60%左右，不知道为什么？有时候敌敌畏的回收又能够做到80%以上。

另外，我们甲胺磷的峰型很难看，像个馒头一样，拖尾也很厉害，衬管都是摘了棉花做的，楼主的峰型还挺好的，不知能否指教一下，给我们点经验改进一下


NY761采用乙腈与水盐析分配，由于甲胺磷在水中溶解度高，盐析不足以把大部分甲胺磷赶到乙腈层，所以该方法的真实顶峰回收率不会超过70％，但同时，甲胺磷在多数情况下有基质增强效应，这一高一低颇有点负负得正的意思呢

敌敌畏回收低，是因为它的挥发性太强了，注意浓缩时温度不要太高和气流强度不能太大，特别是不要干了还在吹，回收率肯定完蛋了

甲胺磷的峰型问题其实挺难说明白，比较正规的解释在附件里有，另外可以参考我在这个帖子里的回复：

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090919/2117368//index_3.shtml

前面的图是HP-5柱子的图，这个柱子上甲胺磷的峰型其实不怎么样，DB-1701的比它好，等我明天传个图上来
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2010/6/4 16:53:04 79楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

NY761采用乙腈与水盐析分配，由于甲胺磷在水中溶解度高，盐析不足以把大部分甲胺磷赶到乙腈层，所以该方法的真实顶峰回收率不会超过70％，但同时，甲胺磷在多数情况下有基质增强效应，这一高一低颇有点负负得正的意思呢

敌敌畏回收低，是因为它的挥发性太强了，注意浓缩时温度不要太高和气流强度不能太大，特别是不要干了还在吹，回收率肯定完蛋了

甲胺磷的峰型问题其实挺难说明白，比较正规的解释在附件里有，另外可以参考我在这个帖子里的回复：

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090919/2117368//index_3.shtml

前面的图是HP-5柱子的图，这个柱子上甲胺磷的峰型其实不怎么样，DB-1701的比它好，等我明天传个图上来

谢谢你的回答。但是我们平时用的甲胺磷标液都是基质标液，应该排除基质增强效应的影响了吧？
另外我们也是用DB-1701的柱子做的呢，而且刚开始做甲胺磷的时候，峰型还是蛮好的，后来突然就变差了，而且单纯的标液峰型很差很差，基质标液好一点，所以后来我们都是用基质标液做了
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2010/6/4 16:54:16 Last edit by sherry_c2
sujianfeng
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2010/6/7 15:43:57 80楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DB-1701的图会好一些

标准溶液 0.02 mg/L



蒜头加标 0.01 mg/kg

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sidey_sun
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2010/6/11 11:27:05 81楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是做农残的，楼主提供的方法对我很有启发，谢谢楼主分享！
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