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主题：【求助】【原创】技术贴：复杂食品基质中甲胺磷残留分析样品前处理方法

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wmzs741

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2010/6/18 11:46:21 82楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

收藏了谢谢楼主

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MMYG

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2010/6/21 20:25:16 83楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

thank you!!!!

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caohf

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2010/6/26 9:31:50 84楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liangluo1026(liangluo1026) 发表:
我就是用NY761做的蔬菜水果，感觉回收率比较好做啊，没有特别低的，楼主的方法下次来试试呵呵

我想请教一下用NY/T761 做蔬菜农残时辛硫磷和乙酰甲胺磷该注意什么啊，你用的气相条件是什么样的啊先谢谢了

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sujianfeng

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2010/6/28 20:57:18 85楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yangjkk(yangjkk) 发表:
原文由 liangluo1026(liangluo1026) 发表:
我就是用NY761做的蔬菜水果，感觉回收率比较好做啊，没有特别低的，楼主的方法下次来试试呵呵

我想请教一下用NY/T761 做蔬菜农残时辛硫磷和乙酰甲胺磷该注意什么啊，你用的气相条件是什么样的啊先谢谢了

用NY/T 761 做普通蔬菜中乙酰甲胺磷没什么问题，注意点与甲胺磷类似

用NY/T 761 做辛硫磷的话可能够呛，据说有人用短柱可以做好，未确定，我查过许多资料，情况不太好，至少可以说需要苛刻的条件，不易控制，所以也就没去试气相的方法。

我认为用液相和液质做比较好，不过液相应该做不到 0.01 mk/kg，液质做到0.01 mk/kg没问题

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chemwan

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2010/7/9 21:55:52 86楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

真的要顶一下

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戈壁明珠

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2010/7/16 11:45:22 87楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yangjkk(yangjkk) 发表:
原文由 liangluo1026(liangluo1026) 发表:
我就是用NY761做的蔬菜水果，感觉回收率比较好做啊，没有特别低的，楼主的方法下次来试试呵呵

我想请教一下用NY/T761 做蔬菜农残时辛硫磷和乙酰甲胺磷该注意什么啊，你用的气相条件是什么样的啊先谢谢了

辛硫磷用气相做不好，有降解。大口径短柱会好一些，但也不能完全改观。还是用液相做好一些。

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hqziye

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2010/7/19 16:18:27 88楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主很强大啊，学习了。

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hza123

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2010/7/19 19:57:22 89楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

NY761 简单基质的甲胺磷回收率还是不错的啊

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hza123

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2010/7/19 19:58:49 90楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sherry_c2(sherry_c2) 发表:

NY761采用乙腈与水盐析分配，由于甲胺磷在水中溶解度高，盐析不足以把大部分甲胺磷赶到乙腈层，所以该方法的真实顶峰回收率不会超过70％，但同时，甲胺磷在多数情况下有基质增强效应，这一高一低颇有点负负得正的意思呢

敌敌畏回收低，是因为它的挥发性太强了，注意浓缩时温度不要太高和气流强度不能太大，特别是不要干了还在吹，回收率肯定完蛋了

甲胺磷的峰型问题其实挺难说明白，比较正规的解释在附件里有，另外可以参考我在这个帖子里的回复：

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090919/2117368//index_3.shtml

前面的图是HP-5柱子的图，这个柱子上甲胺磷的峰型其实不怎么样，DB-1701的比它好，等我明天传个图上来

谢谢你的回答。但是我们平时用的甲胺磷标液都是基质标液，应该排除基质增强效应的影响了吧？
另外我们也是用DB-1701的柱子做的呢，而且刚开始做甲胺磷的时候，峰型还是蛮好的，后来突然就变差了，而且单纯的标液峰型很差很差，基质标液好一点，所以后来我们都是用基质标液做了

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乐果

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2010/8/20 8:54:41 91楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sujianfeng(sujianfeng) 发表:
原文由 sujianfeng 发表:
原文由 mcds 发表:
甲胺磷因为易溶于水，所以用乙腈萃取回收不容易做好，我们一般也就在55%左右。

针对少量水的情况下（食品基质），使用无水Na2SO4一方面配合均质器研磨，增加分散的均匀度，加强溶剂与样品的接触，提高提取效率，另一方面可以将样品中的水分以结晶水的方式除去，既不对甲胺磷产生吸附，又避免甲胺磷溶于水导致回收率的损失。是个不错的选择

无水Na2SO4+乙酸乙酯组合

很有道理，但做多种成分分析，乙酸乙酯不是很理想。

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