液相仪在走甲醇-水梯度的时候,梯度变化较小时(梯度1)就没有鬼峰,较大时(梯度2),就有。自查如下:
1、第一次发现这个问题时是一根旧色谱柱,为了对比是否是色谱柱的问题,换了一根依利特的新柱试,结果一样。所有采集过程为软件直接采集,没有扳动手动进样器。
2、更换成阻尼管,约1米长,相同梯度下,基线末见明显鬼峰。
3、怀疑梯度不准确,以0.05%丙酮-水溶液进行梯度精度检查,结果符合要求。
4、接新柱,以20%甲醇、50%甲醇、80%甲醇各浓度平等后,分别20min,末见明显鬼峰。
5、怀疑水,由于是超纯水仪制备,购进姓哈哈纯次水,结果一样,甲醇是上海星可的。
问题是:1、如果是流动相污染,那为什么用阻尼管时没有鬼峰?
2、如果是旧色谱柱污染,那为什么新柱也一样,就算新柱有污染,
那走过一次梯度后,也应该把污染冲出来了,再一次采集还有。
售后来了一次后,也还没有解决这个问题,以上梯度方法来自药典。
梯度1
梯度2