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主题：【求助】关于4，4-二氨基二苯甲烷GC-MS测定中假阳性问题

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原天
jianquan69
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2009/9/30 23:25:59 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是你的加标出现问题呢，你用什么内标呢。
我做的偶氮中，198和200；184。都是分连峰出的。
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ly_0222
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2009/10/9 15:26:50 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209 发表:

1查MAINLIB谱库碎片　4，4-二氨基二苯甲烷：198、197，106，182
　　　　　　　　４，４'二苯甲烷二异氰酸酯：250，208，221，132
应该不可能干扰（当然，中间有其他反应则不适用）。
2　通常是LC方法阳性再用GCMS确证，是否AZO检测如此，烦高人讲解。


1、LZ所说的来自４，４'二苯甲烷二异氰酸酯的干扰不是在色谱出峰时的干扰，而是检测到的4，4-二氨基二苯甲烷可能不是来自于样品中的染料本身，而是由于４，４'二苯甲烷二异氰酸酯的分解。个人的理解是，如果在样品中检测到4，4-二氨基二苯甲烷（GCMS&HPLC确证的情况下），除非有直接的证据证明4，4-二氨基二苯甲烷不是来自于染料，否则还是应该算检出处理的。
2、从一些实验来看，4，4-二氨基二苯甲烷的检出（GCMS方法）有时并不一定来自４，４'二苯甲烷二异氰酸酯的分解，也可能来自于氨纶。原因可能是高温分解。所以最好还是用HPLC来验证下。
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whalerider
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2009/10/26 17:32:47 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
特别是PU材料时，就会出现由４，４'二苯甲烷二异氰酸酯热裂解产生的4，4-二氨基二苯甲烷峰，因为可以检测到４，４'二苯甲烷二异氰酸酯。
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chenjq002
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2009/10/28 23:00:51 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 whalerider(whalerider) 发表:
本人现在正在做芳香胺中的4，4-二氨基二苯甲烷（MDA）GC-MS测定的研究，做到PU材料时经常会出现假阳性结果，即在MS检测出MDA在液相上检测又没有，据资料很有可能是４，４''二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）对其产生干扰，不知道那位高手能告知一个比较可行的方法来对MDA进行准确的定性，而不用进一步用HPLC进行确证。


进一针加标样进行比较就行了嘛！MS可以采用SCAN和SIM同时进行！通常是采用气质定性，液相色谱定量
主要是气质电离程度不一致会导致定量不准确。
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zeshizhao
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2009/11/11 1:03:39 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
MDI will decompose in gc inlet liner to form MDA therefore further confirmation of $$lc azodye method should be used. By extracting the sample directly without applying the reduction step 4,4-Diisocyanatodiphenylmethane has been detected.
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ningbin6
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2010/8/12 15:13:58 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本来标准方法就要求要用两种方法来确证的。如果单用一种仪器，很容易误判结果的。
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ningbin6
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2010/8/12 15:14:41 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于气相色谱/质谱联用仪进样口温度较高，一般在260℃ 左右，而液相色谱的温度基本在40℃左右，推测样品提取液可能在高温条件下发生分解产生了4，4-二氨基二苯甲烷，从而产生假阳性结果。
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ningbin6
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2010/8/12 15:16:44 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要是在液相里不好判定结果，那就加标，加了标的样品跟标准对比。要是用液质量就更快了
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