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主题：【求助】有关NYT-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定，有些不明白的地方

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qiehehaitun
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发表于：2009/09/15 21:44:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做有机磷农药残留气相检测，查看了下《有关NYT-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，我发现在有机磷检测时，此标准使用的升温程序是150°（2min）---8°/min---250°（12min）。可是所作出的54中有机磷的保留时间均是在两分钟内，我想既然两分钟（150°）都能出来为什么还要一直升温呢？而且，我觉得150°不可能所有的54中有机磷都能出来吧。我想我知道的有关知识太少，不知道各位专家能不能为我解答一下呢？太谢谢了！
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2009/9/15 22:39:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qiehehaitun 发表:
最近在做有机磷农药残留气相检测，查看了下《有关NYT-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，我发现在有机磷检测时，此标准使用的升温程序是150°（2min）---8°/min---250°（12min）。可是所作出的54中有机磷的保留时间均是在两分钟内，我想既然两分钟（150°）都能出来为什么还要一直升温呢？而且，我觉得150°不可能所有的54中有机磷都能出来吧。我想我知道的有关知识太少，不知道各位专家能不能为我解答一下呢？太谢谢了！


标准里的这个柱温程序实在是不太好，虽然不好，但它没有错，他的保留时间是相对保留时间：例如表A1是以毒死蜱为参照，设为1.00，

即：若毒死蜱保留时间为8分钟，某农药相对保留时间为1.50，则其实际保留时间为12分钟
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watericecat
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2009/9/15 23:16:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那不是两分钟，那是相对保留时间，相对于毒死蜱的保留时间。这个升温程序还是很不错的，能保证双柱确认的时候各个组分均得到确认。
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qiehehaitun
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2009/9/16 9:15:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 watericecat 发表:
那不是两分钟，那是相对保留时间，相对于毒死蜱的保留时间。这个升温程序还是很不错的，能保证双柱确认的时候各个组分均得到确认。

那么想请问下，我要如何才能知道毒死蜱在这个条件下的保留时间呢？
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雾非雾
mcds
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2009/9/16 21:47:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
150度的起始温度个人感觉有点高，一般都是从60度或80度起始。升温程序一般用3阶升温程序比较好。目标物峰出得太早太挤不太利于分析，尽量拉开一些比较好。
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qiehehaitun
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2009/9/17 9:28:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mcds 发表:
150度的起始温度个人感觉有点高，一般都是从60度或80度起始。升温程序一般用3阶升温程序比较好。目标物峰出得太早太挤不太利于分析，尽量拉开一些比较好。

恩，是的，我也是这么做的。我是从50°开始升温，让溶剂峰早点出来，避免溶剂和样品峰混合。可是，我做的时候敌敌畏和甲胺磷一直都分不开，我不知道什么方法能使它们分开？不知道您有没有什么意见呢？
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watericecat
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2009/9/21 16:55:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qiehehaitun 发表:
原文由 watericecat 发表:
那不是两分钟，那是相对保留时间，相对于毒死蜱的保留时间。这个升温程序还是很不错的，能保证双柱确认的时候各个组分均得到确认。

那么想请问下，我要如何才能知道毒死蜱在这个条件下的保留时间呢？


每台机器都不一样，你要自己进样做一下才能知道。
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zhongdonglian
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2010/2/24 16:07:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也觉得这个标准很难实行，我上次做过一次，辛硫磷就不出峰。
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124126
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2010/2/24 22:15:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
辛硫磷检出限比较大，按添加标准注射彪液还是能够出峰的
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安平
byron1111
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2010/2/24 22:20:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
辛硫磷很难做的。


    柱温程序应该需要调整才好使用。
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