主题：【求助】做不出数据来的偶氮测试样品

原文由 bank7233 发表:
最近接了一个样品，别人测出来说有几十个ppm，可我重做了3次都没有。我怀疑是自己的前处理有问题，现在我把步骤写出来，请大家指导一下。
因为是涤纶样品所以我先是用25ml的甲苯回流萃取的，萃取液冷却后。因为旋转蒸发仪不能抽真空了，所以我就用140°烘箱烘干的（这是我觉得有可能有问题的地方，这样行不行？），然后加入10ml甲醇放入超声波浴溶解（还是没溶解彻底），溶解后用氮气把甲醇在60°水浴下吹干。再加入16ml已经预热的缓冲液70°超声波浴中超声30min，接着加入3ml保险粉溶液，在70°超声波浴中30min。取出冷却后，加入1ml氢氧化钠（5mol/l），然后用叔丁基甲醚液液萃取3次，合并叔丁基甲醚萃取液到预先加了3滴盐酸（密度1.18g/ml，因为没有1mol/ml这么高浓度的盐酸）的容器中，在60°水浴中旋转蒸发到2ml，然后用氮气吹干。再用甲醇或者乙酸乙酯定容，上gc-ms测试。
请问过程中有什么问题？导致无法测试出数据

原文由 pj_1026 发表:

原文由 bank7233 发表:
最近接了一个样品，别人测出来说有几十个ppm，可我重做了3次都没有。我怀疑是自己的前处理有问题，现在我把步骤写出来，请大家指导一下。
因为是涤纶样品所以我先是用25ml的甲苯回流萃取的，萃取液冷却后。因为旋转蒸发仪不能抽真空了，所以我就用140°烘箱烘干的（这是我觉得有可能有问题的地方，这样行不行？），然后加入10ml甲醇放入超声波浴溶解（还是没溶解彻底），溶解后用氮气把甲醇在60°水浴下吹干。再加入16ml已经预热的缓冲液70°超声波浴中超声30min，接着加入3ml保险粉溶液，在70°超声波浴中30min。取出冷却后，加入1ml氢氧化钠（5mol/l），然后用叔丁基甲醚液液萃取3次，合并叔丁基甲醚萃取液到预先加了3滴盐酸（密度1.18g/ml，因为没有1mol/ml这么高浓度的盐酸）的容器中，在60°水浴中旋转蒸发到2ml，然后用氮气吹干。再用甲醇或者乙酸乙酯定容，上gc-ms测试。
请问过程中有什么问题？导致无法测试出数据

1、甲醇不用吹干，留下1~2mL比较好
2、加入还原粉后不要再超声，70度保温半小时即可
3、冷却要用冰水，时间不要超过3分钟
4、旋蒸条件420~450mbar，45度，不要超过50度
5、如果萃取液有水加无水硫酸钠
6、关键的关键，定容前用氮吹浓缩时不要吹干，至少留下0.5mL，吹干就没了

LZ这是哪里弄的方法，缓冲液的PH值是多少，这个很重要