主题:【已应助】GC-MS 更换衬管后出现硅氧烷峰和长链烷烃峰

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m3229859
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我们使用的仪器是GCMS QP 2010Plus,色谱柱是用来分析脂肪酸的sp 2560极性毛细管色谱柱。在一次没有卸真空,但有将进样口温度降到50°以下,色谱柱30°以下和离子源温度150°以下的情况下,更换了衬管。换了衬管以后,在14 19 24 29min的位置时常出现硅氧烷峰,在38-50min的位置一直出现长链烷烃峰。有时候严重点,会出现后面两幅图的情况。进了一针空针,硅氧烷峰消失,但是长链烷烃峰依旧存在。请问硅氧烷峰是隔垫流失或柱流失的标志吗?那长链烷烃峰又是什么原因导致?我们试过更换隔垫和衬管,问题依旧存在,请问有什么办法可以排查出什么问题,以及怎么解决吗?
推荐答案:检测老菜鸟回复于2019/12/18
硅氧烷明显是柱流失或者隔垫流失。
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检测老菜鸟
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:硅氧烷明显是柱流失或者隔垫流失。
谢谢您回帖,请问我该如何判断柱流失和隔垫流失?另外长链烷烃会是什么引起的?
Mrwang
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原文由 Mrwang(wj2551616) 发表:更换衬管前是什么样的图
您好,这是更换衬管前的正己烷色谱图
myoldid
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原文由 myoldid(v2963297) 发表:你的衬管和隔垫是否超高惰性的呢?
隔垫用的是下图这种,衬管是惰性化处理过的衬管
Mrwang
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原文由 m3229859(m3229859) 发表:您好,这是更换衬管前的正己烷色谱图
还动过什么地方
Cool
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建议更换衬管试一下,另外说实话柱流失不可避免,但是一般Sim模式下,不会影响分析
白2
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相隔固定保留时间和碳原子数等差递增,明显是柱流失,要么柱温过高,要么进了和涂层相似极性的溶剂
和煦晨光
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