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主题：【求助】有测 四乙基铅 的吗？

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生活所迫
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发表于：2018/12/02 17:15:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发现不管是P&T还是HS做前处理，均存在低浓度（2ppb及以下）没响应，5以上的响应值随浓度不成线性关系，浓度越大，响应值大大增加
用GCMS检测
不像是吸附作用，因为测完50ppb的高浓度，再测1ppb的低浓度也测不出来
同时测的内标没问题
这现象会是咋回事
该帖子作者被版主 symmacros加 1积分， 2经验，加分理由：发帖。
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dadgoh
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2018/12/3 9:12:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是衬管脏或玻璃棉有吸附。排除一下。
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生活所迫
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2018/12/3 9:22:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
会不会是衬管脏或玻璃棉有吸附。排除一下。
上个月换的衬管，吸附的话，进了高浓度的样品，应该能让它饱和了吧？这段时间一直在尝试做标曲，高低浓度都有进
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dadgoh
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2018/12/3 9:35:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这也是排除法：衬管/玻璃棉/柱头逐项检查排除。
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2018/12/3 9:43:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
这也是排除法：衬管/玻璃棉/柱头逐项检查排除。
好的，谢谢，上月中才关机，等下次关机了去掉玻璃棉及截一段柱子
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荆棘鸟
zongguitang
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2018/12/3 17:22:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否出峰和进样浓度、分流比等都有关系，低点出不来有可能是组分本身的性质决定，有可能是进样系统有污染或者吸附降解等原因。高浓度不成线性？请问曲线的浓度范围是多少？
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2018/12/3 22:59:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
是否出峰和进样浓度、分流比等都有关系，低点出不来有可能是组分本身的性质决定，有可能是进样系统有污染或者吸附降解等原因。高浓度不成线性？请问曲线的浓度范围是多少？


今天又关机了（上月中才关过一次，AFC板有问题），换了衬管，居然又很脏；
（左边为11.18换下的衬管，右为今天换下的衬管，才2个星期）
很奇怪，这个GCMS只连动态/静态顶空一体机，日常基本上进的是气态样品；
截了一段色谱柱；
下午初步测了2ppb的四乙基铅，有明显响应了，明天再测标曲（0.25-50ppb，不管哪个浓度范围，线性都不好）；
HJ 959-2018中检出限达到0.02ppb，非常低。
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：反馈。
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2018/12/3 23:01:03 Last edit by yzhlai
生活所迫
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2018/12/4 21:22:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重开机后，错把干扰峰当目标峰了，目前的状态还是高浓度的才有响应，明天得重配标液了，配单标试试。
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symmacros
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2018/12/4 21:33:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配单标试试看，是不是原混标有变化。
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p3146732
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2019/6/11 10:30:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你的问题解决了吗？我也在做这个标准的方法验证，发现线性不好，回收率低，而且重现性不好，是什么原因呢？能不能分享一下经验
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2019/6/11 23:43:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3146732(p3146732) 发表:
楼主你的问题解决了吗？我也在做这个标准的方法验证，发现线性不好，回收率低，而且重现性不好，是什么原因呢？能不能分享一下经验
这是个痛，偶尔线性还可以，大部分不太好，主要还是精密度不好，个人觉得是四乙基铅本身不稳定
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