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液相色谱（LC）

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主题：【专题讨论第二期】手动进样的姿势

浏览0 回复22 电梯直达

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柏坡

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2009/9/26 21:35:50 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进完样后一定要等这针走完或接近走完时再拔针。

为什么等走完再拔针？能具体说下吗？

我们以前用定量环控制进样量，但是产品平行性不是很好，后来与有关专家沟通，他们建议用进样针定量，因为针的误差是眼见为实，能控制的。

进样针定量真的准吗？满环进样还是部分进样？

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Last edit by hgycook

小卢

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2009/9/26 22:35:13 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hgycook 发表:
进完样后一定要等这针走完或接近走完时再拔针。

为什么等走完再拔针？能具体说下吗？

我们以前用定量环控制进样量，但是产品平行性不是很好，后来与有关专家沟通，他们建议用进样针定量，因为针的误差是眼见为实，能控制的。

进样针定量真的准吗？满环进样还是部分进样？

一般的气相的手动进样是自己定量的，但液相还没见过手动能定量的，哪个厂家的工程师说的啊？

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云里雾里

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2009/9/27 18:07:28 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样体积控制在定量环的20倍以上时，进样是非常准确的，进样前进样针最好能用待测液润洗三遍以上。排气泡的方法和护士打针时差不多，残留一些很细小的气泡在进样时会集中到针管的上部一般不会进入定量环里，影响也不大。拨进样六通阀时要快，进完后不要立即拔出进样针，最好等一会儿。

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毛毛儿

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2009/9/30 15:39:51 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上各位都说得很详细了，我能想到的大家也都说到了，还有一些是我不知道的，也顺便学习了，哈哈，谢谢大家的分享！实验也是一个熟能生巧的过程，做得多了，在操作规范的条件下，重复性也好了，误差也小了。

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wangjinxia

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2009/10/6 14:41:51 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、手动进样的姿势是怎么样的，怎么排出气泡，是进完样之后马上抽针，还是停留几分钟后拔出还是一直等到这一针走完？
先取样，然后针头朝上排出气泡。进完样后不必马上抽针，关键是你每一针的动作都尽可能一致，这样重复性会好，再有就是手扳阀的速度要一致，否则重复性也不好。
2、实验中会不会经常因为进样导致实验重复性不好？
经常有这种情况，如果用微量注射器，排气泡不掉或者看刻度不准，会导致实验重复性不好。但现在基本都是利用定量环的体积（如20ul）来进样，用1ml注射器取样0.1ml这样，排气泡，进样，多余的样品留出，进样准确。

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yubo000

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2009/10/7 12:11:09 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的做法是：
1、手动进样的姿势是怎么样的，怎么排出气泡，是进完样之后马上抽针，还是停留几分钟后拔出还是一直等到这一针走完？
坐姿，针头向上排气，走完这针再拔针。
2、实验中会不会经常因为进样导致实验重复性不好？
用定量环，多吸样品，慢慢注入。
3、最后排除到手动进样，最后怎样加以改善？
把样品也超声处理一下。

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鱼不停游

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2009/10/9 11:18:46 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、手动进样的姿势是怎么样的，怎么排出气泡，是进完样之后马上抽针，还是停留几分钟后拔出还是一直等到这一针走完？
取样时，先迅速推拉进样针，以排除针了、内气泡，稍等几秒在缓慢吸样，多吸超过进样量若干微升，针头向上推到规定进样量排除多余的样品，再用滤纸才干针头进样。个人认为走完样拔针最好。

2、实验中会不会经常因为进样导致实验重复性不好？
操作细心认真，一般不会。

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