主题：【讨论】火焰法测食品中的铅，样品检测出来多为负数，我该怎么办？

应该是方法灵敏度达不到要求。有人做过专门的研究后认为现行国家标准中的方法灵敏度不够，因此，改进了前处理，例如，萃取方法，将铅含量进行预富集，取得了不错的效果。具体可参见
APDC-MIBK体系沉淀富集-火焰原子吸收法测定食品中铅

APDC-MIBK体系沉淀富集-火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收法测定食品中铅.pdf[/url]

我们也遇到过同样的问题，不知道为什么哦，一般就是重新做了。我们用的安捷伦3510，型号较老，稳定性不大好了。

这很正常,样品浓度低..用石墨炉就不会负数了.

提问：
按照《GBT5009.12-2003 食品中铅的测定》方法，火焰法测食品中的铅，样品检测出来多为负数，该怎么办？如何出具原始记录，如何才能保障检测样品时不出现负值？食品样品的前处理有哪些要注意的？
回答：一，原始检测数据为负
    据个人认为，在工作曲线线性没有问题（R>0.995）时，先排除仪器原因（特别是消耗品的使用寿命），这样就可以检查样品了。如果有质控样，那么很快就能分析出来的。首先，BLANK空白的吸收值是不是很高，我用的是AA-6300，石墨炉法，超纯水吸收通常为0.00X，硝酸吸收通常为0.0X（1-2），从实际样品空白来看，空白的吸收值如果很高，那么对扣背景也不利，不知道你的前处理用的是什么方法。干法，通常不利于铅的测定，优点：当样品含铅量相对少，而检测限度较低时，1-5g的称样量就OK了。湿法，问题在于，1，这样的消解对人体伤害太强，操作危险性太高。2，如果赶酸不完全，实际上，对于高氯酸来说难度实在不小，要高温，200度左右，但又不能完全蒸干样品，同时伴随着盐份的高温“爆炸”，损失就很难控制了。微波消解，称样量很小，但消解条件又会影响你检出与否。（1）对于BLANK高，可以在样品消解完全后，用水分3次左右将样液置换，但不能蒸干，通常为绿豆大小就可以了。（2）定容，可以用1%或0.5%左右的硝酸来定容，如果样品中的盐份不溶解，可以适当加温，盐溶即可，这样BLANK的吸收也会下来。（3）不要轻易使用基改剂，要是你有硝酸钯就当我没说好了，现在的磷酸铵我们是不容易买到优级纯或更好了，纯度和干扰因素就很让人头晕了。再者，铅的不稳定性也要求样品尽快上机进行测定。
    二、对于样品的测定，检测结果还是要落在工作线的中间为宜。不然，太高（吸收值>0.7abs）或太低都不好，超出两端就可以认为是不正解的。这可以通过实验进行摸索，标准工作液浓度调整的不是太多，但也可以根据仪器的响应来确定，通常会对样品的称样量进样调整，以达到检出要求。
  最后，我们AA配置是火焰+石墨炉+氢化物，做铅和镉比较多，样品大多数为农产品，关于前处理的注意事项可以单独联系我吧，只是我个人工作和学习的经验。我是主要以石墨炉来说明的，呵呵，高手太多了，就不显白啦。

负数我们计为零，报小于最低检出限

火焰法的检出限高，对于含量低的检不出来，应用石墨炉做

灵敏度不够！！

原文由 李小侠(lifen4607) 发表:
火焰法的检出限高，对于含量低的检不出来，应用石墨炉做

我们石墨炉坏了，一个板要3万元，老板不愿意干，说用火焰的方法来做

对于食品中铅含量的检测 用火焰是无法达到要求的 必须要用石墨炉来检测
对于食品样品 一般都是用微波消解来前处理的 
对于检测结果负数的原因 是因为样品中铅含量太低 而火焰检测的时候 因为和标准空白差不多的吸光度 是会给出负数结果的 如果是其他的元素 可以达到要求的话 出具的结果可以是最低检出限
很是为你们的检测结果担忧啊……

原文由 快乐(ynsfeed) 发表:

原文由 李小侠(lifen4607) 发表:
火焰法的检出限高，对于含量低的检不出来，应用石墨炉做

我们石墨炉坏了，一个板要3万元，老板不愿意干，说用火焰的方法来做

那只能多称点样品消解了.如果是微波消解,那可以多个罐子消解好后并在一起赶酸。