食品重金属及有害元素检测

主题:【原创】食品中重金属检测的前处理方法汇总与小结

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huangza
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食品中重金属检测的前处理方法汇总与小结

分析食品中的重金属(铅、镉、砷、汞、铬等)含量,我们参照的国家标准一般是GB5009里面的方法,里面的前处理方法有几种:湿法消解、微波消解、干法灰化等。针对不同类型的食品,选择合适的前处理,往往要通过实际试验来确定。现将标准中各类食品中的预处理以及消解方法进行汇总小结。

预处理:粮食、豆类:去杂物后,磨碎,过20 目筛,储于塑料瓶中,保存备用。谷类:去除其中杂物及尘土,必要时除去外壳,碾碎,过30 目筛,混匀。蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样:用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。蔬菜、瓜果及豆类:取可食部分洗净晾干,充分切碎混匀。禽、蛋、水产及乳制品:取可食部分充分混匀。含酒精性饮料或含二氧化碳饮料:先用小火加热除去乙醇或二氧化碳。油脂类:固体油脂先加热融成液体。酒类:先在水浴上蒸去酒精。

食品的预处理,是样品进行前处理之前必须做的,其一是为了保证样品的代表性与均匀性;其二是保证有些样品消解时的安全或者更便于消解。

消解方式:

根据样品的性质,选择合适的消解方法,往往会有几种方法都可以用。

饮品及酒类:取均匀试样于烧杯中(酒类应先在水浴上蒸去酒精),于电热板上先蒸发至一定体积后,加入混合酸消化完全后,转移、定容于 50 mL 容量瓶中。包装材料浸泡液:可直接吸取测定。油脂类:称量2.00g混匀试样,固体油脂先加热融成液体,置于100 mL分液漏斗中,加入10mL石油醚,用硝酸溶液(10%)提取2次,每次5mL,振摇1min,合并硝酸液于50 mL容量瓶中,加水稀释至刻度。摇匀备用。

一般食品样品常用微波消解,都能轻松应对。如我们常检测的中药材、粮食等;或者用湿法消解,就是比较耗时,像我们检测的酒类样品,消解就是用的湿法。

消解用酸的搭配及注意事项:

使用最多的是硝酸,硝酸与高氯酸的混合酸,硝酸与过氧化氢,王水与逆王水,硝酸与氢氟酸等的搭配,而硫酸、磷酸用的相对较少。

使用氢氟酸时,记得不能用玻璃制品,如玻璃吸管、玻璃烧杯等,赶酸时尽量将氢氟酸赶干净,有人推荐用加硼酸(或高氯酸)来赶氢氟酸。使用高氯酸时,高氯酸容易遇热发生爆炸。用微波消解就得注意了,含有机物多的样品,微波消解时千万别加高氯酸。

预消解的重要性,尤其在消解陌生的样品时,要摸索消解条件,称样量尽量少些,同时进行预消解,积累经验慢慢优化消解方法。

针对某些元素,如汞尽可能选择微波消解,湿法消解会有损失的可能,而且汞的赶酸温度要控制好。另外测定钙的试样不能用石磨研碎。
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huangza
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前处理方法,还有一种干法灰化,我们尝试的较少,希望有做过的版友补充讨论!
zhushan
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汞的话可以尝试不赶酸
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守一
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ufoag
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前处理方法总结的很好,国标上的方法是需要优化的。
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hxr2011070
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前处理方法很全面,针对不同样品选择合适的
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依风1986
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前处理方法,还有一种干法灰化,我们尝试的较少,希望有做过的版友补充讨论!


灰化是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失,不适用.该法主要优点是:能处理较大样品量、操作简单、安全。灰化温度一般在500-600℃,温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。样品量,干样一般不超过10克,鲜样不超过50克。样品量过大,易引起灰化困难或时间太长,这势必引入新的误差。相反,太少,也会引入样品不均匀性的误差。时间通常控制在4-8小时。含脂肪、糖类多的样品需要较长时间,而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒,则认为灰化完全
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2014/3/22 13:14:27 Last edit by xurunjiao5339
huangza
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前处理方法,还有一种干法灰化,我们尝试的较少,希望有做过的版友补充讨论!


灰化是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失,不适用.该法主要优点是:能处理较大样品量、操作简单、安全。灰化温度一般在500-600℃,温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。样品量,干样一般不超过10克,鲜样不超过50克。样品量过大,易引起灰化困难或时间太长,这势必引入新的误差。相反,太少,也会引入样品不均匀性的误差。时间通常控制在4-8小时。含脂肪、糖类多的样品需要较长时间,而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒,则认为灰化完全

谢谢分享,灰化法测铅镉也不行吗?
依风1986
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前处理方法,还有一种干法灰化,我们尝试的较少,希望有做过的版友补充讨论!


灰化是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失,不适用.该法主要优点是:能处理较大样品量、操作简单、安全。灰化温度一般在500-600℃,温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。样品量,干样一般不超过10克,鲜样不超过50克。样品量过大,易引起灰化困难或时间太长,这势必引入新的误差。相反,太少,也会引入样品不均匀性的误差。时间通常控制在4-8小时。含脂肪、糖类多的样品需要较长时间,而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒,则认为灰化完全

谢谢分享,灰化法测铅镉也不行吗?


应该可以的,只是回收率不高罢了
此岸花开
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huangza
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原文由 此岸花开(v2870457) 发表:
好!!很好!!


你们常用的前处理方法有哪些呢?
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