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气相色谱（GC）

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主题：【求助】ECD检测器基线漂移

浏览0 回复27 电梯直达

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symmacros

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2009/10/22 20:38:14 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教楼主，用什么型号的仪器，按上面的计算，您的分流比38：26？隔膜吹扫15，感觉很大，一般几个左右。毛细管柱柱流量26，感觉太大？尾吹50，只要符合你的仪器的设置范围要求即可。请楼主再核对一下上面的数据，这样的流量设置不多见。

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akkk161

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2009/10/22 20:45:49 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

漏气，用硅胶垫

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l777511b

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2009/10/22 21:10:04 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉是不是你的电流大变了或是量程变小了，坐标自然就被放大了，给人感觉漂移就大了。呵呵，瞎说

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coffee8

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2009/10/28 10:54:47 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qianjianrui(qianjianrui) 发表:
原文由 supcool 发表:
程序升温基线飘逸是正常现象，不过你的漂移有点大。看你处理了那么多，还没什么效果，可以判断为你的色谱柱质量问题，你可以更换一根质量稍好点的柱子，介意购买进口色谱柱。

我把程序升温时走的基线谱图传上来一张，基线漂的厉害，而且刚发现还有些毛刺，麻烦给看一下吧？

感觉好像是你的检测器脏了，或是柱子被污染了。从峰形看很可能就是这个原因。有没有试过清理一下。因为每次升温一些脏物质被带到检测器，温度降低了又恢复了!升温烘一下柱子，多稳定一会，仪器应该会好一些的。试试看吧！

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棋笼千割

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2010/2/6 23:33:29 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换个柱子试试，还有衬管，多数是柱子的问题

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天天洗碗

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2010/2/7 12:33:34 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

版友设置的毛细柱流量，分流流量，真有点难以理解

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hfang2005

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2010/2/7 16:40:44 30楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本来回了一帖, 腾然发现这是三,四个月前的老帖子. 楼主大概早就把它望了. 就删了. 既然有人跟帖,我就把它再贴出来.

原文由 qianjianrui(qianjianrui) 发表:
柱流量=载气流速-隔膜吹扫-分流流量
如果按上式计算，我用的柱流量=53mL/min-15mL/min-12mL/min=26mL/min。我用了尾吹，大约50ml/min左右。不知道合不合适？

1. 对毛细管0.25mm的柱子, 这样的流量条件是是不对的. 隔膜吹扫应该在2~5mL/min, 柱流量1~3.0mL/min, 分流比20以上. 尾吹也觉太大了, 设30ml/min左右为宜. 楼主的分流比算下来是26/12=3. 太小了. 0.25mm的柱子怎么能吹26mL/min? 整个的流量条件都是奇怪的, 流量控制器如何能正常工作工作?
2. ECD出了问题,首先要注意栽气和尾吹气是什么. 楼主用的是什么气呀?
3. 程序升温时, 基线飘的厉害, 首先要怀疑柱子是否有流失. 最简单的就是换个柱子试试. 老化柱子时,不要接到ECD上. 避免污染ECD.
4. ECD废气的出口的流量等于柱流量+尾吹流量, 按楼主的设置应该在50+26=76ml/min左右, 怎么会是1.3ml/min左右. 不对啊,或者是漏气(大漏特漏啊,都漏光了)或者是流量控制器跟本就没有正常工作.
5. 楼主的GC是什么型号啊? 知道型号了,帮你的人才会对症下药啊!?

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Last edit by hfang2005