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离子色谱（IC）

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主题：【原创】离子选择电极法血氟测定遇到的问题

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zouxl_1113

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发表于：2009/10/24 14:13:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测定血氟存在的问题
我很汗颜，因为我在大学专门讲授生物材料检验这门课，每次讲到血氟测定的时候，总觉得很简单，直接用离子选择电极法，样品用TISAB吸收后变可直接测定。上个月，和别人合作一个课题，课题需要测定血中的氟，才发觉实际的测定不不那么简单
首先，我们选择了血清作为样品，血清正常值报道大概在0.027ug/ml，当时将血清稀释5倍，结果未检出。测定完成后，也没有重视，估计可能是测定灵敏度达不到要求，所以结果最终报了检出限。
因为想到报道的血浆正常值有1.2mg/L，含量是比较高的，所以第二次测定选用了血浆作为样品。很有信心的将血浆样品稀释了3.5倍后，进行测定，结果发现，仍未检出。汗~~~。做标准曲线，电极洗至330，然后测定TISAB，电位升至286，第一点标准浓度0.04ug/ml，测定值为281，第二点为0.1ug/ml，测得值为275，第三点为0.2ug/ml，测得值为266，大概数据这样的，我记不很清楚，线性是良好的。0.04ug/ml是肯定能测定出来的。后来用标准加入法也做了，加入的第一个标准点浓度，血基底是286，和TISAB一样，加入0.04ug/ml标准浓度后，电位为281.
我很纳闷，按上述测定，检出方法的灵敏度远远高于血浆样品的正常值水平，为什么我们却始终测定不出来。是方法的问题，还是样品处理另有妙方，抑或是文献报道或者书上给出的正常值有问题
不知有没有测定血氟的高手，不吝赐教，倍感感激！

该帖子作者被版主 〓疯子哥〓加 5积分， 2经验，加分理由：积极提问，奖励一下

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2009/10/24 23:16:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你好，新手版的帖子不会在最新1000帖显示的，看到的人很少，所以下次记得发到相关版面去。

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yfytap

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2009/10/26 11:20:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

希望同行的出来相助,帮顶了

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ionbaby

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2009/10/27 11:28:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

总感觉离子选择电极测定这么微量的物质不是非常合适。也有可能取血液浓度设置上有点问题，另外，你用什么水稀释的？如果不是超纯水多少都会检测出来一点氟的。如果有条件使用离子色谱做一下对比就更好了。

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zouxl_1113

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2009/11/12 15:54:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一次发布。谢谢各位回答，我用的是超纯水啊，因为氟在水中含量不低，所以做的时候都用超纯水。ionbaby说得不错，离子选择电极测定微量可能不合适，只有去看看别的办法。我们没有离子色谱。晕~~~

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2009/12/23 15:24:42 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

经过多方资料查阅，发现即便全血的游离氟含量也是很低的，在0.0几个ug/ml级别，当然测定不出来啦。要测定，可能要测定总氟，但是需要消化。再实验吧

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2009/12/23 15:42:04 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2011/3/18 17:05:04 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用湖南的春花牌氟电极，型号是CSB-F-3型，是专门测血氟的线性范围宽：1*10-1----4*10-7。在行业标准中也提到用CSB-F-3型春花牌氟电极。

《中华人民共和国卫生行业标准WS/T212-2001》

血清中氟化物的测定离子选择电极法

仪器：氟离子选择性电极：CSB-F-Ⅲ(3)型春花牌

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2014/6/13 14:48:26 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

超纯水机做出来的水不行，干扰离子太高不能达到所要求；要用离子交换柱生产的去离子水才行。

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2014/11/23 15:59:58 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zouxl_1113(zouxl_1113) 发表:
第一次发布。谢谢各位回答，我用的是超纯水啊，因为氟在水中含量不低，所以做的时候都用超纯水。ionbaby说得不错，离子选择电极测定微量可能不合适，只有去看看别的办法。我们没有离子色谱。晕~~~

第一：一般实验室都是用超纯水机生产的水做实验，这样的水根本不能做微量元素F的测定，这样的水是不能用的有干扰元素在里面，没有去掉干扰的离子，要用真正的去离子机去掉CL离子等（OH离子）生产的水做。这是首要条件；

第二：用湖南春花牌氟电极（CSB-F-3型），这是专门测血氟中微量氟的电极装置，一毫升的溶液样品测定。这是次要条件。

只有具备了基本的两个条件后，才能测试血氟中的微量氟元素。

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