主题:【第二届原创作品大赛】新手入门-气相色谱的载气3:净化

浏览0 回复21 电梯直达
symmacros
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原文由 yuen72 发表:
分子筛和硅胶用烘箱烘就可以了,一般设置100-180度过夜即可,分子筛可以更高一些。但变色硅胶则不能超过120度,否则显色剂会发生氧化,逐渐失去变色能力。多次再生要筛去小颗粒,避免气路粉尘污染。
活性炭一般不再生,直接换新的。再生需要用高温蒸汽进行。

非常感谢回复。
再问一个问题,用什么规格的分子筛,例如5A,4A及粒度多大,那种更好呢?一般分子筛烘烤的最高温度是多少?
霹雳虎
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原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
原文由 luxw 发表:
我们做的没你说的复杂。
因为我们用的钢瓶气都是惰性气体,也就是载气啦。只是经过一个除湿的变色硅胶过滤器。
有问题不?

既然一直这么用,那么就应该没有问题了,至少问题不大吧。

其实载气在分析样品时要看是什么成分和什么样的检测器,有时如果载气里氧气有点,很可能就会影响柱子的使用寿命。
阿宝
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我们除了空气不是瓶装的,其他都是瓶装的,即便是这样还是加了不少净化装置,变色硅胶,活性碳,分子筛三个复合的精华装置。不过空气的硅胶更换的比较频繁,尤其是夏天湿度大的时候,这玩意儿不加净化装置对基线影响还是很大的。
皮皮鱼
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4A分子筛的孔径为4A,可吸附水、甲醇、乙醇、硫化氢、二氧化硫、二氧化碳、乙烯、丙烯等低分子化合物,不吸附直径大于4A的任何分子(包括丙烷),对水的选择吸附性能高于任何其他分子,是工业上用量最大的分子筛品种之一。110°C对于大空间的水分蒸发是可以的,但不可能将分子筛细孔中的水赶出来。因此,在实验室一般用马福炉烘干即可活化脱水,温度为350°C,在常压下烘干8小时(如果有真空泵, 可在150°C抽气情况下干燥5小时即可)。活化后的分子筛在空气中冷至200°C左右(约2分钟),立即保存于干燥器中。如果有条件,冷却以及保存过程中应用干燥的氮气保护, 防止空气中水汽再被吸附。使用后的旧分子筛有污染物,活化时不仅要高达450°C的温度,而且还要通入水蒸气或惰气(氮气等)把分子筛中的其他物质替代出来。
以上摘自百度知道。我们厂工艺分子筛干燥器再生温度为350度。
皮皮鱼
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分子筛是人工合成的泡沸石,是硅铝酸的钠盐或钙盐,其通式为:MO.Al2O3.xSiO2.yH2O,其中M代表K、Na、Ca等。A型的含量比为Na2O:Al2O3:SiO2=1:1:2,X型的含量比为Na2O:Al2O3:SiO2=1:1:3。  4A表示平均孔径为4埃,5A表示平均孔径5埃。
vanvan
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原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
分子筛和硅胶应该都是去除水的。一个在空气上,一个在载气上。估计应该是硅胶在空气上,因为空气含水较高,容易失活,需要能看到。活性炭应该是在氢气线上,主要用于解决氢气中甲烷等烃类的。钢瓶氢气偶尔会出现烃超高的情况。

解释很好,谢谢!
sunshine228
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
我们除了空气不是瓶装的,其他都是瓶装的,即便是这样还是加了不少净化装置,变色硅胶,活性碳,分子筛三个复合的精华装置。不过空气的硅胶更换的比较频繁,尤其是夏天湿度大的时候,这玩意儿不加净化装置对基线影响还是很大的。

我自己用的是安捷伦6890N,有段时间基线平稳需要很长时间,最后咨询了安捷伦工程师,推断可能载气不纯,我们的氧气、水分和烃类捕集阱从没来就没换过,之后我采购看了一套换上,这个现象立马就消失了!ECD检测器感觉还是对载气纯度很敏感的
panda378
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我们的安捷伦7890是新买的,配了气体净化装置,不知道一般多久要换。另外,仪器新买来,半年了都没什么人用,感觉好浪费啊。
tmfb1984
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我们厂的气相色谱是用来测酒的,每天大概分析8个样品,一年净化一次,请问老师时间是不是过长了?
shench
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很好的帖子,我们公司用的气体都是液化空气公司的空气,氮气,氦气,氧气。除了氢气用的是paker的发生器纯度在99.99999%。所以上述的净化装置一个都没用。
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2016/2/5 4:48:00 Last edit by shench
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